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csussh鐵蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
XRD能否判定五元體系預(yù)燒粉料是否合成
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實(shí)驗(yàn)?zāi)康臑樵赑ZT(鋯鈦酸鉛)中添加微量Nb和Sb進(jìn)行置換，摩爾含量分別為1%左右。實(shí)驗(yàn)原料為Pb3O4，ZrO2,TiO2,Nb2O5,Sb2O3, 想通過(guò)XRD對(duì)預(yù)燒后的粉末進(jìn)行分析看是否合成，請(qǐng)問(wèn)XRD能看出來(lái)嗎？因?yàn)閄RD數(shù)據(jù)庫(kù)中只有PZT的標(biāo)準(zhǔn)卡片，而沒(méi)有要做的組分的。謝謝各位大牛，小生初入行，見(jiàn)笑了。 |
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Missile521
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2樓2011-07-01 07:38:33
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Missile521(金幣+1): 有道理~ 2011-07-01 09:13:04
Missile521(金幣+1): 有道理~ 2011-07-01 09:13:04
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3樓2011-07-01 08:50:41
qijianqi
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4樓2011-07-01 15:26:22
zhangquan8385
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5樓2011-07-01 15:38:35
qijianqi
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6樓2011-07-01 15:43:55
zhangquan8385
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7樓2011-07-01 17:50:35
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★
huangzx1314(金幣+2): 感謝耐心解答問(wèn)題~~ 2011-07-01 21:26:07
abooo(金幣+1): 我也是沒(méi)看明白問(wèn)題!謝謝解惑！ 2011-07-01 23:46:54
huangzx1314(金幣+2): 感謝耐心解答問(wèn)題~~ 2011-07-01 21:26:07
abooo(金幣+1): 我也是沒(méi)看明白問(wèn)題!謝謝解惑！ 2011-07-01 23:46:54
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樓主的問(wèn)題比較怪異，什么叫是否合成？大概是想問(wèn)能否得到鈣鈦礦結(jié)構(gòu)吧？ XRD還是可以判斷的，雖然摻雜量少，但是可能會(huì)出現(xiàn)明顯的雜峰（非鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的衍射峰），這就證明上述摻雜物不能固溶。相反，純的鈣鈦礦結(jié)構(gòu)不能表明Nb、Sb進(jìn)入晶格結(jié)構(gòu)中，因?yàn)榭赡艹鲇诰Ы缥恢谩?br /> 好的辦法是摻雜一個(gè)系列，通過(guò)XRD看是否純相，再計(jì)算晶胞參數(shù)，有連續(xù)的變化，一般可以證明摻雜進(jìn)入鈣鈦礦結(jié)構(gòu)內(nèi)部。 |
8樓2011-07-01 21:05:09
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9樓2011-07-02 08:57:55
【答案】應(yīng)助回帖
★
zhangquan8385(金幣+1): 鼓勵(lì)交流分享,思路清晰 2011-07-02 14:35:58
zhangquan8385(金幣+1): 鼓勵(lì)交流分享,思路清晰 2011-07-02 14:35:58
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首先判斷有無(wú)雜相，如有那就是沒(méi)有成功合成 若無(wú)： 由于你的摻雜量太少，可能低于XRD的檢測(cè)限，仍無(wú)法通過(guò)XRD直接判斷，那么 （1）計(jì)算晶格常數(shù)變化，注意XRD測(cè)試時(shí)應(yīng)該慢掃描，同時(shí)一定要加入內(nèi)標(biāo) （2）能不能通過(guò)其他光譜進(jìn)行判斷，比如Raman，XPS等，它們的檢測(cè)限比XRD要低得多 |
10樓2011-07-02 13:57:32
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