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gjhstc鐵桿木蟲 (正式寫手)
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[求助]
用hammett指示劑法估計(jì)固體超強(qiáng)酸SO42-/ZrO2的酸強(qiáng)度
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求助： 最近制備了SO42-/ZrO2固體酸催化劑，方法為： 取15g氧氯化鋯溶于一定量的去離子水中，然后加入氨水溶液進(jìn)行沉淀，并調(diào)節(jié)PH值為9，封住瓶口常溫常壓下陳化24h，然后將沉淀不斷用去離子水洗滌并抽濾，直到濾液中不存在Cl1-（用0.1mol/L的AgNO3溶液檢測(cè)），然后將沉淀至于烘箱中于110℃下干燥24h，研磨至顆粒過200目篩，然后用0.5mol/L的硫酸溶液浸漬，浸漬比例為每克載體耗用15mL硫酸溶液，浸漬時(shí)間為20h，抽濾后至于烘箱中于110℃下干燥24h，然后在馬弗爐中焙燒3h，溫度為650℃，即得到SO42-/ZrO2催化劑。 然后用hammett指示劑對(duì)硝基氯苯（HO<-12.70）來估算其酸強(qiáng)度，指示劑是用環(huán)己烷作溶劑，濃度為0.1wt% 然后先找一個(gè)無色透明的塑料試管，加入0.1g的剛制備好的催化劑，再加入2ml的環(huán)己烷，然后再滴加幾滴指示劑，震蕩，就是不見變黃色，做了好幾次都是不變色， 不知道給位蟲友知道是什么原因嗎。。。。。。環(huán)己烷本來用的是AR級(jí)的然后經(jīng)過4A分子篩過夜除水的。。。。。我實(shí)在是找不到原因 |
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dragon8368
金蟲 (正式寫手)
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★
jinkai838(金幣+3): 非常好 2011-07-03 13:19:10
gjhstc(金幣+10): 謝謝啦，下次做的時(shí)候試試 2011-07-04 13:28:25
gjhstc(金幣+10): 都給了，呵呵，我發(fā)現(xiàn)用超聲震蕩后變色效果更好 2011-07-05 13:59:52
jinkai838(金幣+3): 非常好 2011-07-03 13:19:10
gjhstc(金幣+10): 謝謝啦，下次做的時(shí)候試試 2011-07-04 13:28:25
gjhstc(金幣+10): 都給了，呵呵，我發(fā)現(xiàn)用超聲震蕩后變色效果更好 2011-07-05 13:59:52
| hammett 滴定 一定要注意避免水分干擾 ， 所以 你應(yīng)該在焙燒后 在200-400度的時(shí)候，將樣品從馬弗爐里取出來放在干燥器里， 溫度降到差不多的時(shí)候，取0.1g左右用環(huán)己烷保護(hù)，震蕩后加入 幾滴 指示劑 ，應(yīng)該會(huì)變色的 |
2樓2011-07-03 01:13:55
3樓2017-07-07 11:06:29
4樓2018-06-13 11:01:50
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