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KUN521鐵蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
GCMS測(cè)DBPs求助
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最近用GC/MS測(cè)定DBPs，用scan全掃，可以找到要測(cè)定的物質(zhì)，峰型不錯(cuò)，但是用sim模式做標(biāo)準(zhǔn)曲線的時(shí)候，卻總是測(cè)不準(zhǔn)，要么顯示ratio of refer ion doesnot match，或者測(cè)到的濃度非常不準(zhǔn)，測(cè)定了好幾次都是這樣，請(qǐng)高手指教，小弟在此多謝！ PS：1.二氯甲烷密度大，除了用移液管，還有沒(méi)有好方法可以定量移�。� 2.參考例子與物質(zhì)分子量的關(guān)系，如果強(qiáng)度最大的參考例子不是物質(zhì)的分子量，該如何選擇目標(biāo)離子？ |
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lileaf
鐵桿木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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【答案】應(yīng)助回帖
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stormxuhao(金幣+1): 積極應(yīng)助 2011-07-05 09:58:02
stormxuhao(EEPI+1): 2011-07-05 09:58:06
KUN521(金幣+3): 優(yōu)秀 2011-07-05 13:37:46
stormxuhao(金幣+1): 積極應(yīng)助 2011-07-05 09:58:02
stormxuhao(EEPI+1): 2011-07-05 09:58:06
KUN521(金幣+3): 優(yōu)秀 2011-07-05 13:37:46
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首先，你要確認(rèn)你的GCMS測(cè)定的下限，應(yīng)該只有ppm級(jí)。 如果你測(cè)定的樣品濃度比較低，噪音干擾或者柱子流失都會(huì)影響sim的計(jì)算結(jié)果，最終就導(dǎo)致ratio of refer ion doesnot match。 濃度不準(zhǔn)還有一個(gè)問(wèn)題，是軟件自動(dòng)積分效果不好，可能需要你手動(dòng)對(duì)積分區(qū)間進(jìn)行調(diào)整一下； 關(guān)于你最后提的兩個(gè)問(wèn)題： (1) 二氯甲烷可以用注射器移取，這是移取揮發(fā)性溶劑常用的手段，我想注射器移取的時(shí)候應(yīng)該不會(huì)受密度大影響； (2) 一般最強(qiáng)的碎片好像都不是物質(zhì)本身的分子量吧？這個(gè)我不是特別有經(jīng)驗(yàn)，一般我都是用軟件自動(dòng)確定碎片，。實(shí)際上測(cè)定不好的主要原因應(yīng)該還是溶液濃度太低。 還有，質(zhì)譜的檢測(cè)定量準(zhǔn)確性本來(lái)就不高，有人稱(chēng)60%，你可以走同樣的高濃度標(biāo)試試看平行差多少。 |
2樓2011-07-05 08:18:49
KUN521
鐵蟲(chóng) (初入文壇)
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按照師兄師姐以前的實(shí)驗(yàn)，GCMS可以檢測(cè)到ppb級(jí)。 我是用sigma的標(biāo)準(zhǔn)樣品直接配樣到微克/L進(jìn)樣，除了提高濃度外，還有沒(méi)有其他辦法？因?yàn)閜pm級(jí)對(duì)我做的物質(zhì)沒(méi)有多少意義，自來(lái)水中都是ng級(jí)的。 儀器對(duì)定量分析最關(guān)鍵的是哪個(gè)方面？升溫程序、檢測(cè)器電壓、又或者是離子源溫度？ 注射器移取二氯甲烷，大容積不準(zhǔn)，小容積又太小，比如取1 mL，微量進(jìn)樣針最大只有250微升。 多謝您的指點(diǎn)，祝好！ |
3樓2011-07-05 10:11:59
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