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KUN521鐵蟲 (初入文壇)
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[求助]
GCMS測DBPs求助
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最近用GC/MS測定DBPs,用scan全掃,可以找到要測定的物質(zhì),峰型不錯,但是用sim模式做標準曲線的時候,卻總是測不準,要么顯示ratio of refer ion doesnot match,或者測到的濃度非常不準,測定了好幾次都是這樣,請高手指教,小弟在此多謝! PS:1.二氯甲烷密度大,除了用移液管,還有沒有好方法可以定量移? 2.參考例子與物質(zhì)分子量的關(guān)系,如果強度最大的參考例子不是物質(zhì)的分子量,該如何選擇目標離子? |
鐵桿木蟲 (正式寫手)
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首先,你要確認你的GCMS測定的下限,應(yīng)該只有ppm級。 如果你測定的樣品濃度比較低,噪音干擾或者柱子流失都會影響sim的計算結(jié)果,最終就導(dǎo)致ratio of refer ion doesnot match。 濃度不準還有一個問題,是軟件自動積分效果不好,可能需要你手動對積分區(qū)間進行調(diào)整一下; 關(guān)于你最后提的兩個問題: (1) 二氯甲烷可以用注射器移取,這是移取揮發(fā)性溶劑常用的手段,我想注射器移取的時候應(yīng)該不會受密度大影響; (2) 一般最強的碎片好像都不是物質(zhì)本身的分子量吧?這個我不是特別有經(jīng)驗,一般我都是用軟件自動確定碎片,。實際上測定不好的主要原因應(yīng)該還是溶液濃度太低。 還有,質(zhì)譜的檢測定量準確性本來就不高,有人稱60%,你可以走同樣的高濃度標試試看平行差多少。 |

鐵蟲 (初入文壇)
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