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小木蟲論壇-學術(shù)科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 分析 » 色譜質(zhì)譜 » 氣相色譜方法求助
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qqmefaint銀蟲 (初入文壇)
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[求助]
氣相色譜方法求助
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目的：定量出產(chǎn)物中某組分含量 過程：產(chǎn)物是單一向，產(chǎn)物是主要有2組分，但是因為有微量副產(chǎn)物，有大約3種，2種主要組分單純峰面積不能直接比對出含量，以為之前配過這兩種主要組分（混合物）的標樣，結(jié)果譜圖對照的結(jié)果是 20%含量-峰面積83% 18%含量-峰面積87% 大概比例如此，就是分析方法的選擇。 用面積校正歸一法，兩種物質(zhì)有校正因子，但是雜峰的校正因子怎么設(shè)定和計算呢？因為雜峰總含量超不過5%吧，但是不校正雜峰，結(jié)果與實驗預期偏差很大，感覺不對。 利用兩點外標，結(jié)果又是最后總的含量之和為100多，估計也不行。 這種情況應(yīng)該是要做校正吧，是不是要確定其他雜峰是什么然后設(shè)定校正因子呢，還是如何。。 求助下大家，對了，這兩種組分是苯胺-二苯胺，要測定二苯胺在產(chǎn)物中的含量。 |
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jinglh8288
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2樓2011-07-04 14:15:55
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【答案】應(yīng)助回帖
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感度是兩種物質(zhì)的峰面積比與質(zhì)量比的比值。 做內(nèi)標曲線，可以采用分析級的苯胺和分析級二苯胺試劑。選擇合適的方法和內(nèi)標物。配制5個樣品，如 200mg內(nèi)標物，20mg苯胺，20mg二苯胺 二氯甲烷稀釋至10mL 200mg內(nèi)標物，50mg苯胺，50mg二苯胺 二氯甲烷稀釋至10mL 200mg內(nèi)標物，100mg苯胺，100mg二苯胺 二氯甲烷稀釋至10mL 200mg內(nèi)標物，150mg苯胺，150mg二苯胺 二氯甲烷稀釋至10mL 200mg內(nèi)標物，200mg苯胺，200mg二苯胺 二氯甲烷稀釋至10mL 樣品配制：200mg內(nèi)標物，200mg樣品 通過苯胺與內(nèi)標物的內(nèi)標曲線（峰面積比與質(zhì)量比的比值），計算樣品中苯胺的含量，同理計算樣品中二苯胺的含量。 |
7樓2011-07-05 10:38:29
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shelly8059
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10樓2011-07-08 12:42:13
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