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GC測(cè)定甲醇含量需要蒸餾出來(lái)測(cè)嗎？
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我要測(cè)定甲氧基含量，先稱量 0.15g 物質(zhì)，再加入10 mL濃硫酸，反應(yīng)10 min 后，回流并保持冷卻條件下接著加入70 mL水，這樣能將甲氧基酸化得到甲醇。 這樣，需要測(cè)定甲醇含量，再反過來(lái)推甲氧基含量。 問題1： 文獻(xiàn)說是通過蒸餾的方法得到甲醇后，再用 GC 來(lái)定量測(cè)定甲醇含量。問題是蒸餾時(shí)候尾接管需要接真空泵抽嗎？文獻(xiàn)中柱子是 HP-FFAP。 我直接蒸餾的，但是我發(fā)現(xiàn)冷凝下來(lái)的甲醇特別少，這樣肯定不準(zhǔn)確了。 這樣需要怎樣改進(jìn)呢？ 問題2： 能否不用蒸餾，直接測(cè)定硫酸溶液中的甲醇含量呢？ 這樣的話，這根柱子是否合適呢? 要是不合適，哪些柱子能測(cè)定硫酸條件下的物質(zhì)？ 謝謝各位懂 GC 的蟲友了。 文章需要補(bǔ)充數(shù)據(jù)，有點(diǎn)急  |
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sion2008
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2樓2011-07-08 10:42:35
m692323
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3樓2011-07-08 10:46:06
shawpion(金幣+1): 謝謝關(guān)注··· 2011-07-08 20:07:23
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4樓2011-07-08 11:37:14
5樓2011-07-08 20:05:17
6樓2011-07-08 20:06:17
7樓2011-07-08 20:06:54
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【答案】應(yīng)助回帖
shawpion(金幣+1): inhl666 ，你說的很有道理，確保甲醇不會(huì)揮發(fā)，這的確是難點(diǎn)。要有回流裝置。謝謝�。。�！ 2011-07-09 20:22:21
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常理上說，要頂空進(jìn)樣做，DB-FFAP柱子，外標(biāo)法是可以的，但是標(biāo)準(zhǔn)的甲醇也和樣品一樣的成分配置，否則甲醇在不一樣的溶液體系中的平衡蒸氣壓是不一樣的，這樣是比較難的；所以標(biāo)準(zhǔn)的甲醇也要通過甲氧基標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)過同樣經(jīng)過反應(yīng)過程得到甲醇，這時(shí)候甲醇的峰面積就代表甲氧基標(biāo)準(zhǔn)的甲氧基量，那甲醇峰面積比就是甲氧基含量比； 當(dāng)然最重要的是甲氧基反應(yīng)過程和回流過程要確保甲醇不會(huì)揮發(fā)，這也是控制的難點(diǎn)，需要LZ好好把握！我覺得在甲氧基和硫酸反應(yīng)過程就應(yīng)該裝有回流裝置，冷卻循環(huán)液不能用普通的自來(lái)水呀，要用冷卻機(jī)制冷才行�。�！ |
8樓2011-07-08 20:30:11
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9樓2011-07-11 08:45:53
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10樓2011-07-11 08:48:27
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