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[求助]
GC測(cè)定甲醇含量需要蒸餾出來(lái)測(cè)嗎？
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我要測(cè)定甲氧基含量，先稱量 0.15g 物質(zhì)，再加入10 mL濃硫酸，反應(yīng)10 min 后，回流并保持冷卻條件下接著加入70 mL水，這樣能將甲氧基酸化得到甲醇。 這樣，需要測(cè)定甲醇含量，再反過(guò)來(lái)推甲氧基含量。 問(wèn)題1： 文獻(xiàn)說(shuō)是通過(guò)蒸餾的方法得到甲醇后，再用 GC 來(lái)定量測(cè)定甲醇含量。問(wèn)題是蒸餾時(shí)候尾接管需要接真空泵抽嗎？文獻(xiàn)中柱子是 HP-FFAP。 我直接蒸餾的，但是我發(fā)現(xiàn)冷凝下來(lái)的甲醇特別少，這樣肯定不準(zhǔn)確了。 這樣需要怎樣改進(jìn)呢？ 問(wèn)題2： 能否不用蒸餾，直接測(cè)定硫酸溶液中的甲醇含量呢？ 這樣的話，這根柱子是否合適呢? 要是不合適，哪些柱子能測(cè)定硫酸條件下的物質(zhì)？ 謝謝各位懂 GC 的蟲(chóng)友了。 文章需要補(bǔ)充數(shù)據(jù)，有點(diǎn)急  |
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7樓2011-07-08 20:06:54
sion2008
木蟲(chóng) (職業(yè)作家)
船長(zhǎng)
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2樓2011-07-08 10:42:35
m692323
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3樓2011-07-08 10:46:06
shawpion(金幣+1): 謝謝關(guān)注··· 2011-07-08 20:07:23
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4樓2011-07-08 11:37:14
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