| 9 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 2076 | 回復(fù): 8 | ||||
sunjie_1018鐵桿木蟲 (小有名氣)
|
[求助]
TPD的還原條件如何確定(催化劑制備不是用氫氣還原)
|
|
我催化劑的制備是以C為模板作為載體,并且原位還原NiO,從而制備C負(fù)載的鎳基催化劑。 還原條件:氮?dú)鈿夥障拢?攝氏度每分,升溫到500攝氏度,原位還原2h。 我想通過TPD測一下我催化劑的分散度,并且研究催化劑活性中心Ni脫附氫氣的過程。 問題來了:前期還原條件不知道如何確定?! 1.如果先模擬如上催化劑原位還原的過程,但何時吸附氫氣,怎么能吸附氫氣到達(dá)飽和,希望高手能指導(dǎo)一下,當(dāng)然有文獻(xiàn)支持最好! 2.如果我把氮?dú)庵苯訐Q成氫氣模擬還原過程(催化劑已經(jīng)不是原位還原了,而是氫氣還原),再測TPD,不知道科學(xué)不科學(xué) 3.還有一個問題,為了脫除物理吸附的一部分氫氣,我在500+10攝氏度,先用Ar氣吹掃90min,然后降到室溫,最后再做TPD,不知道科學(xué)不科學(xué) |
專家顧問 (文壇精英)
![]() |
專家經(jīng)驗(yàn): +3748 |
|
>C負(fù)載的鎳基催化劑。 >還原條件:氮?dú)鈿夥障拢?攝氏度每分,升溫到500攝氏度,原位還原2h。 不明白這里的原委還原是什么意思?你用的前驅(qū)體是什么?原委還原的話,還原劑可能是什么?如果有氫氣生成,這個問題應(yīng)該可以(活性碳負(fù)載的鎳比較容易還原)。 >我想通過TPD測一下我催化劑的分散度,并且研究催化劑活性中心Ni脫附氫氣的過程。 TPD研究催化劑活性中心Ni脫附氫氣的情況,可以!但是測量催化劑的分散度會有較大偏差,建議采用低溫下的脈沖吸附側(cè)分散度! >問題來了:前期還原條件不知道如何確定?! 做一個TPR看肯就可以了! >1.如果先模擬如上催化劑原位還原的過程,但何時吸附氫氣,怎么能吸附氫氣到達(dá)飽和,希望高手能指導(dǎo)一下,當(dāng)然有文獻(xiàn)支持最好! 室溫下吸附氫氣,30分鐘就基本飽和! 2.如果我把氮?dú)庵苯訐Q成氫氣模擬還原過程(催化劑已經(jīng)不是原位還原了,而是氫氣還原),再測TPD,不知道科學(xué)不科學(xué) 不明白這里的原委還原是什么意思?你用的前驅(qū)體是什么?原委還原的話,還原劑可能是什么?如果有氫氣生成,這個問題應(yīng)該可以。 3.還有一個問題,為了脫除物理吸附的一部分氫氣,我在500+10攝氏度,先用Ar氣吹掃90min,然后降到室溫,最后再做TPD,不知道科學(xué)不科學(xué) 這樣可以,但是要保證你的吹掃氣體中沒有氧。 |
鐵桿木蟲 (小有名氣)
|
>不明白這里的原委還原是什么意思?你用的前驅(qū)體是什么?原委還原的話,還原劑可能是什么?如果有氫氣生成,這個問題應(yīng)該可以(活性碳負(fù)載的鎳比較容易還原)。 謝謝您,侯老師! 所謂原位還原就是直接利用我的C載體,惰性氣氛下直接還原我的前驅(qū)體。我的前驅(qū)體是NiAl水滑石。因此我的還原劑就是無定形的Carbon。反應(yīng)過程中沒有氫氣生成。 >做一個TPR看肯就可以了! 我不能做TPR,因?yàn)橐话鉚PR是消耗氫氣,我的前驅(qū)體原位還原會放出CO2和CO,所以做TPR時會同時出現(xiàn)正峰和倒峰。 2.如果我把氮?dú)庵苯訐Q成氫氣模擬還原過程(催化劑已經(jīng)不是原位還原了,而是氫氣還原),再測TPD,不知道科學(xué)不科學(xué) >不明白這里的原委還原是什么意思?你用的前驅(qū)體是什么?原委還原的話,還原劑可能是什么?如果有氫氣生成,這個問題應(yīng)該可以。 現(xiàn)在不知道給您解釋清楚沒有,這個問題是讓我最頭疼的問題。關(guān)鍵是沒有氫氣生成,您能幫我設(shè)計個路線,如何做TPD嗎?!很是糾結(jié) |
鐵桿木蟲 (小有名氣)
專家顧問 (文壇精英)
![]() |
專家經(jīng)驗(yàn): +3748 |
專家顧問 (文壇精英)
![]() |
專家經(jīng)驗(yàn): +3748 |
|
>直接利用我的C載體,惰性氣氛下直接還原我的前驅(qū)體。我的前驅(qū)體是NiAl水滑石。因此我的還原劑就是無定形的Carbon。反應(yīng)過程中沒有氫氣生成。 這樣的話,估計還原不出來!NiAl水滑石是很難還原的,就是用純氫都很難! >我不能做TPR,因?yàn)橐话鉚PR是消耗氫氣,我的前驅(qū)體原位還原會放出CO2和CO,所以做TPR時會同時出現(xiàn)正峰和倒峰。 可以用質(zhì)譜檢測器適一下,NiAl水滑石是很難還原的。 |
鐵桿木蟲 (小有名氣)
|
>這樣的話,估計還原不出來!NiAl水滑石是很難還原的,就是用純氫都很難! 這個您放心,肯定已經(jīng)還原出來了,這個已經(jīng)經(jīng)過多方面測試了。我們的前驅(qū)體,是一種雜化前體,單純的NiAl水滑石是還原不出來,但我們的確實(shí)是還原出來了。 現(xiàn)在最大的問題就是我們已經(jīng)制備得到以C為載體,Ni為活性中心的催化劑,就是要通過TPD研究催化劑活性中心Ni脫附氫氣的情況,您說我們應(yīng)該怎么樣設(shè)計?! 您看看這樣可以嗎: 首先Ar氣氛圍下,5攝氏度每分,升溫到500攝氏度,原位還原2h(模擬制備得到我們的催化劑)。問題是我們制備催化劑過程中沒有任何氫氣產(chǎn)生。 降到室溫吸附氫氣1h,轉(zhuǎn)換為Ar,升溫到200攝氏度吹掃150min(脫附物理吸附的氫氣)。再降到室溫,做TPD,升溫到1000攝氏度 |
鐵桿木蟲 (小有名氣)
專家顧問 (文壇精英)
![]() |
專家經(jīng)驗(yàn): +3748 |
| 9 | 1/1 | 返回列表 |
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 0854電子信息求調(diào)劑 +3 | α____ 2026-03-22 | 3/150 |
|
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 材料與化工085600,總分304,本科有兩篇sci參與,求調(diào)劑 +4 | 幸運(yùn)的醬醬 2026-03-22 | 5/250 |
|
|
[考研] 求調(diào)劑院校信息 +6 | CX 330 2026-03-21 | 6/300 |
|
|
[考研] 生物學(xué)調(diào)劑 +5 | Surekei 2026-03-21 | 5/250 |
|
|
[考研] 303求調(diào)劑 +5 | 安憶靈 2026-03-22 | 6/300 |
|
|
[考研] 【考研調(diào)劑】化學(xué)專業(yè) 281分,一志愿四川大學(xué),誠心求調(diào)劑 +11 | 吃吃吃才有意義 2026-03-19 | 11/550 |
|
|
[考研] 296求調(diào)劑 +4 | www_q 2026-03-20 | 4/200 |
|
|
[考研] 279求調(diào)劑 +5 | 紅衣隱官 2026-03-21 | 5/250 |
|
|
[考研] 求調(diào)劑 +3 | 白QF 2026-03-21 | 3/150 |
|
|
[考研] 332求調(diào)劑 +3 | 鳳凰院丁真 2026-03-20 | 3/150 |
|
|
[考研] 316求調(diào)劑 +6 | 梁茜雯 2026-03-19 | 6/300 |
|
|
[考研] 一志愿 西北大學(xué) ,070300化學(xué)學(xué)碩,總分287,雙非一本,求調(diào)劑。 +3 | 晨昏線與星海 2026-03-18 | 3/150 |
|
|
[考研] 一志愿西南交大,求調(diào)劑 +5 | 材化逐夢人 2026-03-18 | 5/250 |
|
|
[考研] 296求調(diào)劑 +6 | www_q 2026-03-18 | 10/500 |
|
|
[考研] 321求調(diào)劑 +9 | 何潤采123 2026-03-18 | 11/550 |
|
|
[考研] 330求調(diào)劑 +4 | 小材化本科 2026-03-18 | 4/200 |
|
|
[考研] 295材料求調(diào)劑,一志愿武漢理工085601專碩 +5 | Charlieyq 2026-03-19 | 5/250 |
|
|
[考研] 工科材料085601 279求調(diào)劑 +7 | 困于星晨 2026-03-17 | 9/450 |
|
|
[考研] 328求調(diào)劑,英語六級551,有科研經(jīng)歷 +4 | 生物工程調(diào)劑 2026-03-16 | 12/600 |
|
|
[考博] 26申博 +4 | 八6八68 2026-03-16 | 4/200 |
|