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sunjie_1018鐵桿木蟲 (小有名氣)
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[求助]
TPD的還原條件如何確定（催化劑制備不是用氫氣還原）
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我催化劑的制備是以C為模板作為載體，并且原位還原NiO，從而制備C負(fù)載的鎳基催化劑。 還原條件：氮氣氣氛下，5攝氏度每分，升溫到500攝氏度，原位還原2h。 我想通過TPD測一下我催化劑的分散度，并且研究催化劑活性中心Ni脫附氫氣的過程。 問題來了：前期還原條件不知道如何確定？！ 1.如果先模擬如上催化劑原位還原的過程，但何時吸附氫氣，怎么能吸附氫氣到達(dá)飽和，希望高手能指導(dǎo)一下，當(dāng)然有文獻(xiàn)支持最好！ 2.如果我把氮氣直接換成氫氣模擬還原過程（催化劑已經(jīng)不是原位還原了，而是氫氣還原），再測TPD，不知道科學(xué)不科學(xué) 3.還有一個問題，為了脫除物理吸附的一部分氫氣，我在500+10攝氏度，先用Ar氣吹掃90min，然后降到室溫，最后再做TPD,不知道科學(xué)不科學(xué) |
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zyhou
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9樓2011-07-19 13:34:05
zyhou
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【答案】應(yīng)助回帖
sunjie_1018(金幣+2): 謝謝您 2011-07-19 11:01:12
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>C負(fù)載的鎳基催化劑。 >還原條件：氮氣氣氛下，5攝氏度每分，升溫到500攝氏度，原位還原2h。 不明白這里的原委還原是什么意思？你用的前驅(qū)體是什么？原委還原的話，還原劑可能是什么？如果有氫氣生成，這個問題應(yīng)該可以（活性碳負(fù)載的鎳比較容易還原）。 >我想通過TPD測一下我催化劑的分散度，并且研究催化劑活性中心Ni脫附氫氣的過程。 TPD研究催化劑活性中心Ni脫附氫氣的情況，可以！但是測量催化劑的分散度會有較大偏差，建議采用低溫下的脈沖吸附側(cè)分散度！ >問題來了：前期還原條件不知道如何確定？！ 做一個TPR看肯就可以了！ >1.如果先模擬如上催化劑原位還原的過程，但何時吸附氫氣，怎么能吸附氫氣到達(dá)飽和，希望高手能指導(dǎo)一下，當(dāng)然有文獻(xiàn)支持最好！ 室溫下吸附氫氣，30分鐘就基本飽和！ 2.如果我把氮氣直接換成氫氣模擬還原過程（催化劑已經(jīng)不是原位還原了，而是氫氣還原），再測TPD，不知道科學(xué)不科學(xué) 不明白這里的原委還原是什么意思？你用的前驅(qū)體是什么？原委還原的話，還原劑可能是什么？如果有氫氣生成，這個問題應(yīng)該可以。 3.還有一個問題，為了脫除物理吸附的一部分氫氣，我在500+10攝氏度，先用Ar氣吹掃90min，然后降到室溫，最后再做TPD,不知道科學(xué)不科學(xué) 這樣可以，但是要保證你的吹掃氣體中沒有氧。 |
2樓2011-07-19 10:00:37
sunjie_1018
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>不明白這里的原委還原是什么意思？你用的前驅(qū)體是什么？原委還原的話，還原劑可能是什么？如果有氫氣生成，這個問題應(yīng)該可以（活性碳負(fù)載的鎳比較容易還原）。 謝謝您，侯老師！ 所謂原位還原就是直接利用我的C載體，惰性氣氛下直接還原我的前驅(qū)體。我的前驅(qū)體是NiAl水滑石。因此我的還原劑就是無定形的Carbon。反應(yīng)過程中沒有氫氣生成。 >做一個TPR看肯就可以了！ 我不能做TPR，因為一般TPR是消耗氫氣，我的前驅(qū)體原位還原會放出CO2和CO，所以做TPR時會同時出現(xiàn)正峰和倒峰。 2.如果我把氮氣直接換成氫氣模擬還原過程（催化劑已經(jīng)不是原位還原了，而是氫氣還原），再測TPD，不知道科學(xué)不科學(xué) >不明白這里的原委還原是什么意思？你用的前驅(qū)體是什么？原委還原的話，還原劑可能是什么？如果有氫氣生成，這個問題應(yīng)該可以。 現(xiàn)在不知道給您解釋清楚沒有，這個問題是讓我最頭疼的問題。關(guān)鍵是沒有氫氣生成，您能幫我設(shè)計個路線，如何做TPD嗎？！很是糾結(jié) |
3樓2011-07-19 10:31:17
sunjie_1018
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4樓2011-07-19 10:34:23
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