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eadchris木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[交流]
幫忙分析指紋圖譜流動(dòng)相問(wèn)題（附有譜圖和色譜條件）
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我的樣品做指紋圖譜，用的是乙腈/0.4%磷酸，0~70min梯度。得到如下色譜圖。 請(qǐng)問(wèn)我的流動(dòng)相該如何調(diào)整？ 如果我用327nm作為檢測(cè)波長(zhǎng)，其響應(yīng)值會(huì)不會(huì)太小。 謝謝。 254nm 327nm |
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tyjackie
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3樓2011-07-22 10:13:04
eadchris
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| 327nm是要好些，如果有條件可以用DAD檢測(cè)一下，比較一下幾個(gè)主要波長(zhǎng)處色譜峰的響應(yīng)情況，然后確定最佳波長(zhǎng)，流動(dòng)相的變化不好說(shuō)，lz沒(méi)有具體比例，也不知是否0-70min等線(xiàn)性洗脫，不過(guò)看圖2中39-67分鐘處出峰較少，而分析時(shí)間較長(zhǎng)，可以在這一區(qū)間適當(dāng)調(diào)整有機(jī)相比例。 |
5樓2011-07-22 10:34:04
李liza
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6樓2011-07-22 10:51:02
9001000
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eadchris(金幣+2): 謝謝。 2011-07-22 13:56:39
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小木蟲(chóng)(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖
eadchris(金幣+2): 謝謝。 2011-07-22 13:56:39
eadchris(金幣+3): 2011-09-20 15:47:17
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其實(shí)做指紋圖譜應(yīng)該考慮的問(wèn)題很多，比如說(shuō)柱子，流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)，柱溫箱溫度等等。不能說(shuō)327nm相對(duì)整潔就說(shuō)好，相對(duì)整潔是因?yàn)樵摬ㄩL(zhǎng)下很多成分沒(méi)有吸收，所以不能顯示出來(lái)，因此，應(yīng)該選擇峰較多、峰面積比較大、分離度比較好的圖譜，然后進(jìn)一步優(yōu)化。 另外，洗脫條件中溶劑也不可能同一種梯度，而是采用不同時(shí)間段不同梯度，這樣效果才會(huì)更好。 建議還是多找些相關(guān)資料看看吧，比如果德安教授、李國(guó)強(qiáng)教授實(shí)驗(yàn)室發(fā)的文章，對(duì)你應(yīng)該有用。 |
7樓2011-07-22 11:27:23
eadchris
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感謝各位。 8樓2011-07-22 16:25:32
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eadchris2樓
2011-07-22 08:29
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