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[求助]
求各路聚氨酯高手解答聚脲成膜問題若干 已有1人參與
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普通聚脲類聚氨酯的合成： 2.5gMDI 溶解在50ml除水ＤＭＦ中倒入3口燒瓶中 通N2 強(qiáng)力攪拌 再將4.76g D2000(分子量2000 胺值為 1.07m mol/g左右 端氨基聚醚 兩端是-NH2封端的ＰＥＧ ) 溶于30gDMF中 緩慢加入至燒瓶?jī)?nèi) 反應(yīng)溫度控制在0度左右 2小時(shí)候 稱取0.２g乙二胺 溶于50mlDMF中 緩慢滴加至體系中 升溫至６0 度 反應(yīng)12小時(shí) 將制的溶液倒入通過減壓蒸餾裝置除去大部分ＤＭＦ溶劑 再將產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至玻璃器皿中 80度下真空烘干 普通的合成基本都可以實(shí)現(xiàn) 但是再加入氧化石墨烯復(fù)合后 出現(xiàn)問題 復(fù)合材料合成： 加入總量千分之一的氧化石墨烯和ＭＤＩ在７０度下反應(yīng)２小時(shí) 再加入端氨基聚醚Ｄ２０００ 再加入擴(kuò)鏈劑乙二胺 步驟和上訴一致 只是多了第一步的復(fù)合 最后得到的產(chǎn)物也是先減壓蒸餾處理掉大部分DMF溶劑 再轉(zhuǎn)移至玻璃器皿中80度下正空烘干 最后得到的膜脆且有很多孔洞及褶皺 疑問1：脆的問題 是不是前期氧化石墨烯反應(yīng)了部分MDI使得MDI量偏少最終導(dǎo)致成品膜很脆 問題2：膜有孔洞問題及褶皺： 是不是前期氧化石墨烯沒怎么分散好在體系中 又或者是再減壓蒸餾完后迅速轉(zhuǎn)移至玻璃器皿中匯導(dǎo)致殘留部分氣泡在體系中從而影響成膜 又或是最后成膜溫度應(yīng)該再高點(diǎn) 不要８０度 １００度下真空干燥？ |
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