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北京石油化工學(xué)院2026年研究生招生接收調(diào)劑公告
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驀然回首2010

木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)

[求助] 上轉(zhuǎn)換的合成過(guò)程

本人是上轉(zhuǎn)換合成的菜鳥(niǎo),合成過(guò)程中總是達(dá)不到所需溫度,無(wú)法得到上轉(zhuǎn)換納米顆粒,本人很急,請(qǐng)各位專(zhuān)家不吝賜教啊,給點(diǎn)實(shí)驗(yàn)的具體步驟,非常之急,多謝了!。
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很努力的做的更好,不為別的,只求趕緊的向前走!
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HM@sjtu

銀蟲(chóng) (小有名氣)

【答案】應(yīng)助回帖

驀然回首2010(金幣+1): 謝謝回帖,我做的上轉(zhuǎn)換是稀土氟化物,NaYF4:Yb, Er,我每次合成的都不能用,現(xiàn)在分析的原因主要在溫度上,我想?yún)⒖家幌麓蠹业暮铣煞椒,進(jìn)一步分析和合成,多謝了! 2011-08-09 08:37:31
樓主說(shuō)具體點(diǎn),上轉(zhuǎn)換材料種類(lèi)很多
稀土氟化物,稀土氧化物,稀土磷酸鹽,堿金屬氟化物都可以做上轉(zhuǎn)換,你指的是哪種
2樓2011-08-08 22:50:53
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HM@sjtu

銀蟲(chóng) (小有名氣)

【答案】應(yīng)助回帖

驀然回首2010(金幣+2): 我用的是水熱法,為什么不能超過(guò)240度?還有麻煩你給我一些具體的合成步驟,謝謝了。 2011-08-09 11:10:46
引用回帖:
1樓: Originally posted by 驀然回首2010 at 2011-08-08 12:09:25:
本人是上轉(zhuǎn)換合成的菜鳥(niǎo),合成過(guò)程中總是達(dá)不到所需溫度,無(wú)法得到上轉(zhuǎn)換納米顆粒,本人很急,請(qǐng)各位專(zhuān)家不吝賜教啊,給點(diǎn)實(shí)驗(yàn)的具體步驟,非常之急,多謝了。!

NaYF4是最常見(jiàn)的,你是用的那種方法,
常用方法有2種,
一種是LSS水熱法。溫度不能超過(guò)240
一種是三氟醋酸鹽熱分解法,溫度不能超過(guò)340
如果溫度不夠,產(chǎn)品應(yīng)該是有的,可能長(zhǎng)的不均一,也可能出現(xiàn)立方,六方的混合晶體。
3樓2011-08-09 10:40:57
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HM@sjtu

銀蟲(chóng) (小有名氣)

【答案】應(yīng)助回帖

★ ★
驀然回首2010(金幣+1): 我合成的是納米級(jí)的,一直糾結(jié)于水熱法的合成,但效果一直不佳,你用三氟乙酸鹽發(fā)合成過(guò)嗎?方法成熟嗎? 2011-08-09 11:39:03
金光閃閃2010(金幣+2): 1BB也太少了吧 2011-08-10 17:05:28
引用回帖:
1樓: Originally posted by 驀然回首2010 at 2011-08-08 12:09:25:
本人是上轉(zhuǎn)換合成的菜鳥(niǎo),合成過(guò)程中總是達(dá)不到所需溫度,無(wú)法得到上轉(zhuǎn)換納米顆粒,本人很急,請(qǐng)各位專(zhuān)家不吝賜教啊,給點(diǎn)實(shí)驗(yàn)的具體步驟,非常之急,多謝了。!

不能超過(guò)240,是因?yàn)樗疅岱磻?yīng)釜內(nèi)膽的極限溫度就差不多240,所以超過(guò)的話會(huì)導(dǎo)致四氟乙烯內(nèi)膽力學(xué)性能下降。
此外,你做NaYF4是更注重尺寸控制呢,還是晶形控制。
往往發(fā)光效率比較高的貝塔晶相都是要微米級(jí)的。
納米級(jí)的NaYF4往往是阿爾法晶形的。

具體lss法我做的不是很多,但是相關(guān)文獻(xiàn)比較成熟,最具代表性的就是李亞?wèn)|05年的nature和劉曉剛2010的nature,都是水熱的。
4樓2011-08-09 11:26:52
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HM@sjtu

銀蟲(chóng) (小有名氣)

【答案】應(yīng)助回帖

驀然回首2010(金幣+1): 我合成的上轉(zhuǎn)換對(duì)尺寸和形貌的要求都很高,但合成的結(jié)果都不是很滿意,所以不想在一種方法上絕望,嘿嘿 2011-08-09 15:08:45
引用回帖:
1樓: Originally posted by 驀然回首2010 at 2011-08-08 12:09:25:
本人是上轉(zhuǎn)換合成的菜鳥(niǎo),合成過(guò)程中總是達(dá)不到所需溫度,無(wú)法得到上轉(zhuǎn)換納米顆粒,本人很急,請(qǐng)各位專(zhuān)家不吝賜教啊,給點(diǎn)實(shí)驗(yàn)的具體步驟,非常之急,多謝了。!

你用水熱法效果不佳,是指哪方面不佳,尺寸不均一?形貌不好看,還是晶形不理想?一般來(lái)說(shuō),水熱和三氟乙酸分解是最成熟的,也是最好做的。
雖然有機(jī)熱分解發(fā)產(chǎn)物形貌,晶形比較理想。但三氟乙酸熱分解分度較高,試劑有毒,對(duì)反應(yīng)條件比較苛刻。
5樓2011-08-09 11:57:33
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xunzhai

金蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)

引用回帖:
5樓: Originally posted by HM@sjtu at 2011-08-09 11:57:33:
你用水熱法效果不佳,是指哪方面不佳,尺寸不均一?形貌不好看,還是晶形不理想?一般來(lái)說(shuō),水熱和三氟乙酸分解是最成熟的,也是最好做的。
雖然有機(jī)熱分解發(fā)產(chǎn)物形貌,晶形比較理想。但三氟乙酸熱分解分度較高 ...

請(qǐng)問(wèn)三氟乙酸鹽分解法中,比如三氟乙酸釔、三氟乙酸鉺等是如何配置的啊?我用三氟乙酸與氧化釔攪拌,發(fā)現(xiàn)不溶解啊。
6樓2011-08-09 14:29:14
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HM@sjtu

銀蟲(chóng) (小有名氣)

★ ★
金光閃閃2010(金幣+2): 2011-08-10 17:05:49
引用回帖:
6樓: Originally posted by xunzhai at 2011-08-09 14:29:14:
請(qǐng)問(wèn)三氟乙酸鹽分解法中,比如三氟乙酸釔、三氟乙酸鉺等是如何配置的啊?我用三氟乙酸與氧化釔攪拌,發(fā)現(xiàn)不溶解啊。

一般來(lái)說(shuō),Na--1mmol
Y-----0.78mmol
Yb---0.2mmol
Er---0.02mmol

三氟醋酸我沒(méi)用過(guò),你用的時(shí)候小心一點(diǎn)。
我以前用稀鹽酸溶解氧化釔的時(shí)候,要升溫一下,而且時(shí)間要好半天才能溶掉。
氧化鑭,氧化釓會(huì)比較好溶。
7樓2011-08-09 15:42:36
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HM@sjtu

銀蟲(chóng) (小有名氣)

引用回帖:
5樓: Originally posted by HM@sjtu at 2011-08-09 11:57:33:
你用水熱法效果不佳,是指哪方面不佳,尺寸不均一?形貌不好看,還是晶形不理想?一般來(lái)說(shuō),水熱和三氟乙酸分解是最成熟的,也是最好做的。
雖然有機(jī)熱分解發(fā)產(chǎn)物形貌,晶形比較理想。但三氟乙酸熱分解分度較高 ...

要不你嘗試一下劉曉剛那篇nature在NaYF4中參雜Gd的水熱法。這樣既不用改變你的反應(yīng)體系,也可以改變晶形。
還有我前幾天在cc看見(jiàn)一篇文章,是在NaYF4中參雜Ti  的。也可以生成貝塔晶形的。
8樓2011-08-09 15:48:57
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dgqb

鐵蟲(chóng) (初入文壇)

引用回帖:
6樓: Originally posted by xunzhai at 2011-08-09 14:29:14:
請(qǐng)問(wèn)三氟乙酸鹽分解法中,比如三氟乙酸釔、三氟乙酸鉺等是如何配置的?我用三氟乙酸與氧化釔攪拌,發(fā)現(xiàn)不溶解啊。

做高溫?zé)峤饩蛥⒖甲钤缱龅膸灼墨I(xiàn)和對(duì)應(yīng)的制備三氟乙酸鹽的引文:
J. Am. Chem. Soc., 2005, 127 (10), pp 3260–3261
J. Am. Chem. Soc., 2006, 128 (19), pp 6426–6436
J. Am. Chem. Soc., 1961, 83 (5), pp 1087–1088 (三氟乙酸鹽制備文獻(xiàn))
另外有些稀土氧化物溶解困難,需要回流多個(gè)小時(shí)才能溶解....
9樓2011-08-10 15:10:38
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xunzhai

金蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)

引用回帖:
9樓: Originally posted by dgqb at 2011-08-10 15:10:38:
做高溫?zé)峤饩蛥⒖甲钤缱龅膸灼墨I(xiàn)和對(duì)應(yīng)的制備三氟乙酸鹽的引文:
J. Am. Chem. Soc., 2005, 127 (10), pp 3260–3261
J. Am. Chem. Soc., 2006, 128 (19), pp 6426–6436
J. Am. Chem. Soc., 1961, 83 (5),  ...

多謝啊
10樓2011-08-10 15:14:18
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