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驀然回首2010

木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)

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[求助] 上轉(zhuǎn)換的合成過(guò)程

本人是上轉(zhuǎn)換合成的菜鳥(niǎo)，合成過(guò)程中總是達(dá)不到所需溫度，無(wú)法得到上轉(zhuǎn)換納米顆粒，本人很急，請(qǐng)各位專(zhuān)家不吝賜教啊，給點(diǎn)實(shí)驗(yàn)的具體步驟，非常之急，多謝了！��！

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很努力的做的更好，不為別的，只求趕緊的向前走！

1樓 2011-08-08 12:09:25

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HM@sjtu

銀蟲(chóng) (小有名氣)

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【答案】應(yīng)助回帖

★ ★
驀然回首2010(金幣+1): 我合成的是納米級(jí)的，一直糾結(jié)于水熱法的合成，但效果一直不佳，你用三氟乙酸鹽發(fā)合成過(guò)嗎？方法成熟嗎？ 2011-08-09 11:39:03
金光閃閃2010(金幣+2): 1BB也太少了吧 2011-08-10 17:05:28

引用回帖:

1樓: Originally posted by 驀然回首2010 at 2011-08-08 12:09:25:
本人是上轉(zhuǎn)換合成的菜鳥(niǎo)，合成過(guò)程中總是達(dá)不到所需溫度，無(wú)法得到上轉(zhuǎn)換納米顆粒，本人很急，請(qǐng)各位專(zhuān)家不吝賜教啊，給點(diǎn)實(shí)驗(yàn)的具體步驟，非常之急，多謝了�。。�

不能超過(guò)240，是因?yàn)樗疅岱磻?yīng)釜內(nèi)膽的極限溫度就差不多240，所以超過(guò)的話(huà)會(huì)導(dǎo)致四氟乙烯內(nèi)膽力學(xué)性能下降。
此外，你做NaYF4是更注重尺寸控制呢，還是晶形控制。
往往發(fā)光效率比較高的貝塔晶相都是要微米級(jí)的。
納米級(jí)的NaYF4往往是阿爾法晶形的。

具體lss法我做的不是很多，但是相關(guān)文獻(xiàn)比較成熟，最具代表性的就是李亞?wèn)|05年的nature和劉曉剛2010的nature，都是水熱的。

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4樓2011-08-09 11:26:52

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HM@sjtu

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驀然回首2010(金幣+1): 謝謝回帖，我做的上轉(zhuǎn)換是稀土氟化物，NaYF4:Yb, Er，我每次合成的都不能用，現(xiàn)在分析的原因主要在溫度上，我想?yún)⒖家幌麓蠹业暮铣煞椒ǎM(jìn)一步分析和合成，多謝了！ 2011-08-09 08:37:31

樓主說(shuō)具體點(diǎn)，上轉(zhuǎn)換材料種類(lèi)很多
稀土氟化物，稀土氧化物，稀土磷酸鹽，堿金屬氟化物都可以做上轉(zhuǎn)換，你指的是哪種

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2樓2011-08-08 22:50:53

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驀然回首2010(金幣+2): 我用的是水熱法，為什么不能超過(guò)240度？還有麻煩你給我一些具體的合成步驟，謝謝了。 2011-08-09 11:10:46

引用回帖:

NaYF4是最常見(jiàn)的，你是用的那種方法，
常用方法有2種，
一種是LSS水熱法。溫度不能超過(guò)240
一種是三氟醋酸鹽熱分解法，溫度不能超過(guò)340
如果溫度不夠，產(chǎn)品應(yīng)該是有的，可能長(zhǎng)的不均一，也可能出現(xiàn)立方，六方的混合晶體。

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3樓2011-08-09 10:40:57

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驀然回首2010(金幣+1): 我合成的上轉(zhuǎn)換對(duì)尺寸和形貌的要求都很高，但合成的結(jié)果都不是很滿(mǎn)意，所以不想在一種方法上絕望，嘿嘿 2011-08-09 15:08:45

引用回帖:

你用水熱法效果不佳，是指哪方面不佳，尺寸不均一？形貌不好看，還是晶形不理想？一般來(lái)說(shuō)，水熱和三氟乙酸分解是最成熟的，也是最好做的。
雖然有機(jī)熱分解發(fā)產(chǎn)物形貌，晶形比較理想。但三氟乙酸熱分解分度較高，試劑有毒，對(duì)反應(yīng)條件比較苛刻。

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5樓2011-08-09 11:57:33

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