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頭孢地尼出峰問題
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大家好: 我最近正在做仿制藥頭孢地尼的方法學(xué)驗(yàn)證,事情出了一些問題,希望大家?guī)兔Ψ治鲆幌隆?br /> 流動(dòng)相:0.25%四甲基氫氧化銨(磷酸調(diào)ph至5.5)—乙腈—甲醇=900—60—40 放假前,我用kromasil C18柱做頭孢地尼的含量和有關(guān)物質(zhì)。含量的出峰時(shí)間在12min左右。放假期間,實(shí)驗(yàn)室的實(shí)習(xí)生用了柱子,回來后我發(fā)現(xiàn)柱壓有點(diǎn)偏高,但是有人說不會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)有大影響。 隨后ph計(jì)又壞了(流動(dòng)相需要調(diào)節(jié)ph值),由更換了新的電極, 從此地尼的出峰時(shí)間一直在26min左右 我調(diào)了多種ph值,如: ph值 時(shí)間 min 4.86 27.069 5.4 28.5 5.51 26.468 5.62 22.347 5.66 26.908 5.78 25.977 5.99 24.25 諸位大俠能不能幫我分析一下這是怎么回事。?? 我都快被折磨死了 拜托大家了 |
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