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頭孢地尼出峰問題
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大家好: 我最近正在做仿制藥頭孢地尼的方法學驗證,事情出了一些問題,希望大家?guī)兔Ψ治鲆幌隆?br /> 流動相:0.25%四甲基氫氧化銨(磷酸調ph至5.5)—乙腈—甲醇=900—60—40 放假前,我用kromasil C18柱做頭孢地尼的含量和有關物質。含量的出峰時間在12min左右。放假期間,實驗室的實習生用了柱子,回來后我發(fā)現(xiàn)柱壓有點偏高,但是有人說不會對實驗有大影響。 隨后ph計又壞了(流動相需要調節(jié)ph值),由更換了新的電極, 從此地尼的出峰時間一直在26min左右 我調了多種ph值,如: ph值 時間 min 4.86 27.069 5.4 28.5 5.51 26.468 5.62 22.347 5.66 26.908 5.78 25.977 5.99 24.25 諸位大俠能不能幫我分析一下這是怎么回事啊??? 我都快被折磨死了 拜托大家了 |
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