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ambyshine鐵蟲 (著名寫手)
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[求助]
關(guān)于ATRP法合成DEAEMA聚合物。
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之前用ATRP法做DMAEMA聚合物做得好好的，后來(lái)老板提意見要把單體換成DEAEMA，結(jié)果相同的體系做了好幾次了一直得不到聚合物…… 體系是DEAEMA，Toluene或者Anisole，EBrP，bpy，CuBr，80度，24h。 反應(yīng)完后溶液粘度基本沒變，滴加到hexane或者石油醚里看不到沉淀。 而之前用DMAEMA的時(shí)候溶液很明顯變粘稠，而且滴加到hexane里有沉淀出現(xiàn)。 兩種單體都是sigma那里買的，值得一提的是DMAEMA里的阻聚劑是MEHQ，用basic alumina可以除掉，而DEAEMA里的阻聚劑是非主流的phenothiazine，反正我試過(guò)basic/acidic alumina或者減壓蒸餾，最后都是沒polymer。 請(qǐng)高手指點(diǎn)一二，謝謝！ |
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★
ambyshine(金幣+15): thanks 2011-08-12 13:46:22
東昌莘(金幣+3, PEPI+1): 歡迎交流 2011-08-12 22:39:41
ambyshine(金幣+5): 2011-08-28 19:47:03
ambyshine(金幣+15): thanks 2011-08-12 13:46:22
東昌莘(金幣+3, PEPI+1): 歡迎交流 2011-08-12 22:39:41
ambyshine(金幣+5): 2011-08-28 19:47:03
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DMAEMA和DEAEMA單體理論上都是可以用ATRP反應(yīng)來(lái)合成的，不過(guò)要先認(rèn)清這兩個(gè)單體，都是親水性的，而且含N，N原子跟Cu+配位能力還是挺強(qiáng)的，所以這里的聯(lián)吡啶雖說(shuō)可以聚合，但建議用更強(qiáng)配體，如PMDETA或更HMDETA，這是第一點(diǎn) 第二點(diǎn)就是溶劑的問(wèn)題，請(qǐng)選擇DMSO或甲醇等極性溶劑 第三點(diǎn)就是溫度和時(shí)間稍微控制一下，我們平常做ATRP用不了這么長(zhǎng)的時(shí)間，不聚就是不聚 這是一般我們做ATRP反應(yīng)所要注意的條件 |
2樓2011-08-12 12:05:52
ambyshine
鐵蟲 (著名寫手)
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3樓2011-08-12 13:54:37
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ruruwong
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