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ambyshine鐵蟲 (著名寫手)
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[求助]
關于ATRP法合成DEAEMA聚合物。
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之前用ATRP法做DMAEMA聚合物做得好好的，后來老板提意見要把單體換成DEAEMA，結果相同的體系做了好幾次了一直得不到聚合物…… 體系是DEAEMA，Toluene或者Anisole，EBrP，bpy，CuBr，80度，24h。 反應完后溶液粘度基本沒變，滴加到hexane或者石油醚里看不到沉淀。 而之前用DMAEMA的時候溶液很明顯變粘稠，而且滴加到hexane里有沉淀出現(xiàn)。 兩種單體都是sigma那里買的，值得一提的是DMAEMA里的阻聚劑是MEHQ，用basic alumina可以除掉，而DEAEMA里的阻聚劑是非主流的phenothiazine，反正我試過basic/acidic alumina或者減壓蒸餾，最后都是沒polymer。 請高手指點一二，謝謝！ |
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ambyshine
鐵蟲 (著名寫手)
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3樓2011-08-12 13:54:37
【答案】應助回帖
★ ★ ★
ambyshine(金幣+15): thanks 2011-08-12 13:46:22
東昌莘(金幣+3, PEPI+1): 歡迎交流 2011-08-12 22:39:41
ambyshine(金幣+5): 2011-08-28 19:47:03
ambyshine(金幣+15): thanks 2011-08-12 13:46:22
東昌莘(金幣+3, PEPI+1): 歡迎交流 2011-08-12 22:39:41
ambyshine(金幣+5): 2011-08-28 19:47:03
|
DMAEMA和DEAEMA單體理論上都是可以用ATRP反應來合成的，不過要先認清這兩個單體，都是親水性的，而且含N，N原子跟Cu+配位能力還是挺強的，所以這里的聯(lián)吡啶雖說可以聚合，但建議用更強配體，如PMDETA或更HMDETA，這是第一點 第二點就是溶劑的問題，請選擇DMSO或甲醇等極性溶劑 第三點就是溫度和時間稍微控制一下，我們平常做ATRP用不了這么長的時間，不聚就是不聚 這是一般我們做ATRP反應所要注意的條件 |
2樓2011-08-12 12:05:52
4樓2011-08-12 16:52:25
ruruwong
銅蟲 (初入文壇)
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5樓2011-08-23 15:58:02
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