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snmrna

鐵桿木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)

[求助] 流動(dòng)相中磷酸緩沖液不能上LC-MS?

我分析樣品用的流動(dòng)相中含有磷酸鹽緩沖溶液(pH7.2),同學(xué)說(shuō)這種流動(dòng)相不能上LC-MS,請(qǐng)教各位達(dá)人,該怎么調(diào)整和優(yōu)化流動(dòng)相啊?直接用水和甲醇當(dāng)流動(dòng)相上LC-MS貌似也可以,但沒(méi)法知道哪個(gè)峰對(duì)應(yīng)哪個(gè)組分,水和甲醇分不開(kāi)啊,
歡迎各位蟲(chóng)友指教!
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shelly8059

金蟲(chóng) (小有名氣)

【答案】應(yīng)助回帖

snmrna(金幣+1): 2011-08-12 14:52:54
snmrna(金幣+1): 2011-08-16 14:31:28
有鹽的流動(dòng)相不可以上LC-MS,你原先流動(dòng)相的pH7.2,可以試著用水(水中加入如0.1%冰乙酸和0.1%三乙胺)和甲醇代替。你先開(kāi)發(fā)一個(gè)合適的LC方法,再接MS。

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海闊憑魚(yú)躍,天高任鳥(niǎo)飛!
2樓2011-08-12 14:40:04
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snmrna

鐵桿木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)

送鮮花一朵
引用回帖:
2樓: Originally posted by shelly8059 at 2011-08-12 14:40:04:
有鹽的流動(dòng)相不可以上LC-MS,你原先流動(dòng)相的pH7.2,可以試著用水(水中加入如0.1%冰乙酸和0.1%三乙胺)和甲醇代替。你先開(kāi)發(fā)一個(gè)合適的LC方法,再接MS。

非常感謝您的意見(jiàn)!
有緩沖鹽的流動(dòng)相都不可以上LC-MS嗎?我之前還想用0.1M的Tris緩沖液代替磷酸緩沖溶液,適當(dāng)比例也可以達(dá)到pH7.2。同學(xué)說(shuō)磷酸鹽不易電離什么的,那Tris緩沖液也不可以用是吧?
3樓2011-08-12 14:59:09
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shelly8059

金蟲(chóng) (小有名氣)

【答案】應(yīng)助回帖

snmrna(金幣+1): 2011-08-12 15:12:36
錯(cuò),無(wú)機(jī)鹽緩沖體系不可以進(jìn)MS,因?yàn)樗F化不了,可以使用其它緩沖體系代替。Tris緩沖液可以的
海闊憑魚(yú)躍,天高任鳥(niǎo)飛!
4樓2011-08-12 15:04:00
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snmrna

鐵桿木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)

引用回帖:
4樓: Originally posted by shelly8059 at 2011-08-12 15:04:00:
錯(cuò),無(wú)機(jī)鹽緩沖體系不可以進(jìn)MS,因?yàn)樗F化不了,可以使用其它緩沖體系代替。Tris緩沖液可以的

謝謝你!
再問(wèn)個(gè)不相關(guān)的問(wèn)題啊,呵呵
我要用hplc對(duì)發(fā)酵液里的某組分進(jìn)行定量 但沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)品 有什么好辦法沒(méi)?
我目前在想:一:是否可以尋找一個(gè)結(jié)構(gòu)相似,吸收波長(zhǎng)相近且產(chǎn)生該吸收的結(jié)構(gòu)一樣的化合物當(dāng)做外標(biāo),來(lái)進(jìn)行定量?
二:用內(nèi)標(biāo)法,但是對(duì)照品和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)該如何選擇呢?特別是對(duì)照品
煩勞您指導(dǎo)下!
5樓2011-08-12 15:19:44
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shelly8059

金蟲(chóng) (小有名氣)

【答案】應(yīng)助回帖

snmrna(金幣+1): 2011-08-13 11:33:08
沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)品,可以找一個(gè)相對(duì)純品代替。
相對(duì)純品含量可以是扣除水分,殘留溶劑,灼燒殘?jiān)蟮囊粋(gè)含量。
是否可以尋找一個(gè)結(jié)構(gòu)相似,吸收波長(zhǎng)相近且產(chǎn)生該吸收的結(jié)構(gòu)一樣的化合物當(dāng)做外標(biāo),來(lái)進(jìn)行定量(如果只是研究組分的變化趨勢(shì),可以尋找一個(gè)穩(wěn)定的已知含量的物質(zhì),看做感度與待標(biāo)定物質(zhì)為1:1,對(duì)待標(biāo)定物質(zhì)進(jìn)行外標(biāo))。
海闊憑魚(yú)躍,天高任鳥(niǎo)飛!
6樓2011-08-12 16:39:05
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snmrna

鐵桿木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)

引用回帖:
6樓: Originally posted by shelly8059 at 2011-08-12 16:39:05:
沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)品,可以找一個(gè)相對(duì)純品代替。
相對(duì)純品含量可以是扣除水分,殘留溶劑,灼燒殘?jiān)蟮囊粋(gè)含量。
是否可以尋找一個(gè)結(jié)構(gòu)相似,吸收波長(zhǎng)相近且產(chǎn)生該吸收的結(jié)構(gòu)一樣的化合物當(dāng)做外標(biāo),來(lái)進(jìn)行定量(如果只 ...

相對(duì)純品主要成分還是目標(biāo)物質(zhì)吧 它濃度太小了 相對(duì)純品也很能制備或買(mǎi)到啊
2 我是想用這種物質(zhì)當(dāng)外標(biāo) 對(duì)發(fā)酵液里該組分進(jìn)行定量 是不是一般不能這樣做啊?
7樓2011-08-12 17:31:50
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shelly8059

金蟲(chóng) (小有名氣)

【答案】應(yīng)助回帖

snmrna(金幣+1): 2011-08-13 11:33:13
如果只是研究組分的變化趨勢(shì),可以尋找一個(gè)穩(wěn)定的已知含量的物質(zhì),看做感度與待標(biāo)定物質(zhì)為1:1,對(duì)待標(biāo)定物質(zhì)進(jìn)行外標(biāo)
用這種物質(zhì)當(dāng)外標(biāo) 對(duì)發(fā)酵液里該組分進(jìn)行定量很有可能各組分含量之和大于100%
海闊憑魚(yú)躍,天高任鳥(niǎo)飛!
8樓2011-08-12 21:19:39
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snmrna

鐵桿木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)

引用回帖:
8樓: Originally posted by shelly8059 at 2011-08-12 21:19:39:
如果只是研究組分的變化趨勢(shì),可以尋找一個(gè)穩(wěn)定的已知含量的物質(zhì),看做感度與待標(biāo)定物質(zhì)為1:1,對(duì)待標(biāo)定物質(zhì)進(jìn)行外標(biāo)
用這種物質(zhì)當(dāng)外標(biāo) 對(duì)發(fā)酵液里該組分進(jìn)行定量很有可能各組分含量之和大于100%

哦 知道了 謝謝你
9樓2011-08-13 21:47:23
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zhanglq0213

銀蟲(chóng) (初入文壇)

除了鹽不能進(jìn)質(zhì)譜外,無(wú)機(jī)酸也不允許近質(zhì)譜,如磷酸,質(zhì)譜中常用的有機(jī)酸一般為甲酸,乙酸某些情況下也用,堿一般用的是醋酸銨,這些鹽進(jìn)入質(zhì)譜后會(huì)嚴(yán)重影響分子離子峰,影響目標(biāo)物的檢測(cè),同時(shí)還會(huì)對(duì)質(zhì)譜儀器有損壞,一點(diǎn)小建議,希望對(duì)你有幫助!
醫(yī)藥人醫(yī)藥心
10樓2014-10-27 20:11:28
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