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凡塵之子金蟲(chóng) (著名寫手)
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磷酸粘度的測(cè)定
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嘉敏
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【答案】應(yīng)助回帖
凡塵之子(金幣+3): 不錯(cuò) 不過(guò)是否做過(guò)相應(yīng)的實(shí)驗(yàn) 是否可以告之磷酸的粘度？ 2011-08-16 11:35:33
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一.原理 粘度是指液體對(duì)流動(dòng)所表現(xiàn)的阻力,這種力反抗液體中鄰接部分的相對(duì)移動(dòng)，因此可看作是一種內(nèi)摩擦。圖1是液體流動(dòng)的示意圖。當(dāng)相距為dx的兩個(gè)液層以不同速度(v和v+dv)移動(dòng)時(shí),產(chǎn)生的流速梯度為dv/dx。當(dāng)建立平衡流動(dòng)時(shí),維持一定流速所需的力(即液體對(duì)流動(dòng)的阻力)f '與液層的接觸面積A以及流速梯度dv/dx成正比: …… (1) 若以f表示單位面積液體的粘滯阻力,f=f '/A,則: …… (2) 上式為牛頓粘度定律表示式,其比例常數(shù) 稱為粘度系數(shù),簡(jiǎn)稱粘度,單位為Pa•s。 高聚物在稀溶液中的粘度,主要反映了液體在流動(dòng)時(shí)存在著內(nèi)摩擦。其中因溶劑分子之間的內(nèi)摩擦表現(xiàn)出來(lái)的粘度叫純?nèi)軇┱扯?記作 ；此外還有高聚物分子相互之間的內(nèi)摩擦,以及高分子與溶劑分子之間的內(nèi)摩擦。三者之總和表現(xiàn)為溶液的粘度 。在同一溫度下,一般來(lái)說(shuō), > 。 相對(duì)于溶劑,其溶液粘度增加的分?jǐn)?shù),稱為增比粘度,記作ηSP,即: …… (3) 溶液粘度與純?nèi)軇┱扯鹊谋戎捣Q為相對(duì)粘度,記作ηr即: …… (4) 也是整個(gè)溶液的粘度行為, 是扣除了溶劑分子間的內(nèi)摩擦效應(yīng),兩者關(guān)系為: …… (5) 對(duì)于高分子溶液,增比粘度往往隨溶液的濃度c的增加而增加。為了便于比較,將單位濃度下所顯示出的增比濃度，即 稱為比濃粘度；而 稱為比濃對(duì)數(shù)粘度。 和 都是無(wú)因次的量。 為了進(jìn)一步消除高聚物分子之間的內(nèi)摩擦效應(yīng)，必須將溶液濃度無(wú)限稀釋，使得每個(gè)高聚物分子彼此相隔極遠(yuǎn)，其相互干擾可以忽略不記。這時(shí)溶液所呈現(xiàn)出的粘度行為基本上反映了高分子與溶劑分子之間的內(nèi)摩擦。這一粘度的極限值記為 …… (6) 稱特性粘度,其值與濃度無(wú)關(guān)。實(shí)驗(yàn)證明,當(dāng)聚合物、溶劑和溫度確定以后， 的值只與高聚物平均相對(duì)分子質(zhì)量M有關(guān)，其間的半經(jīng)驗(yàn)關(guān)系可用Mark Houwink 方程式表示： …… (7) 式中k為比例常數(shù),α是與分子形狀有關(guān)的經(jīng)驗(yàn)常數(shù)。它們都與溫度、聚合物、溶劑性質(zhì)有關(guān),在一定的相對(duì)分子質(zhì)量范圍內(nèi)與相對(duì)分子質(zhì)量無(wú)關(guān)。 k和a的數(shù)值,只能通過(guò)其它絕對(duì)方法確定,例如滲透壓法、光散射法等等。粘度法只能測(cè)定 求算出 測(cè)定液體粘度的方法主要有三類：(1)用毛細(xì)管粘度計(jì)測(cè)定液體在毛細(xì)管里的流出時(shí)間；(2)用落球式粘度計(jì)測(cè)定圓球在液體里的下落速度；(3)用旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì)測(cè)定液體與同心軸圓柱體相對(duì)轉(zhuǎn)動(dòng)的情況。 測(cè)定高分子的 時(shí)，用毛細(xì)管粘度計(jì)最為方便。當(dāng)液體在毛細(xì)管粘度計(jì)內(nèi)因重力作用而流出時(shí)遵守泊稷葉(Poiseuille)定律： …… (8) 為液體的密度；l是毛細(xì)管長(zhǎng)度；r是毛細(xì)管半徑；t是流出時(shí)間；h是流經(jīng)毛細(xì)管液體的平均液柱高度；g為重力加速度；V是流經(jīng)毛細(xì)管的液體體積；m是與機(jī)器的幾何形狀有關(guān)的常數(shù)，在 時(shí)，可取m=1。 對(duì)某一支指定的粘度計(jì)而言,令 ,則(16.8) 式可寫成: …… (9) 式中β<1,當(dāng)t>100s時(shí),等式右邊第二項(xiàng)可以忽略。設(shè)溶液的密度ρ與溶劑密度ρ0近似相等。這樣,通過(guò)測(cè)定溶液和溶劑的流出時(shí)間t和t0,就可求算 : …… (10) 進(jìn)而可計(jì)算得到 , 和 值。配制一系列不同濃度的溶液分別進(jìn)行測(cè)定,以 和 為縱坐標(biāo),c為橫坐標(biāo)作圖,得兩條直線,分別外推到c=0處,其截距即為 ,代入(7)式即可得到 。 二.儀器與試劑 烏氏粘度計(jì) 一支 移液管(5mL、10mL) 各1支 透明玻璃恒溫水浴 一套 秒表 一塊 燒杯（50mL） 一個(gè) 錐形瓶（100mL） 一只 抽氣泵 一臺(tái) 鉻酸洗液 若干 電吹風(fēng) 1把 雙重蒸水(純水) 若干 葡聚糖(Dextran右旋糖苷,分析純,已配制成0.020g/cm3溶液備用) 三.實(shí)驗(yàn)步驟 1.溶液配制 用分析天平準(zhǔn)確稱取1g右旋糖苷,倒入預(yù)先洗凈的50mL燒杯中,加入30mL蒸餾水,在水浴中加熱溶解至溶液完全透明,取出自然冷卻至室溫,再將溶液移至50mL的容量瓶中,并用蒸餾水稀釋至刻度。然后用預(yù)先洗凈并烘干的3號(hào)砂芯漏斗過(guò)濾,裝入100mL錐形瓶中備用。 2.粘度計(jì)的洗滌 將粘度計(jì)中的液體盡量瀝干,先將鉻酸洗液灌入粘度計(jì)內(nèi),并使其反復(fù)流過(guò)毛細(xì)管部分。然后將洗液倒回專用瓶中,再順次用自來(lái)水、蒸餾水洗滌干凈。容量瓶、移液管也都應(yīng)仔細(xì)洗凈。 3.溶劑流出時(shí)間t0的測(cè)定 開(kāi)啟恒溫水浴,恒溫25℃,若氣溫超過(guò)25℃,則將恒溫水浴恒溫至37℃。并將粘度計(jì)垂直安裝在恒溫水浴中(G球及以下部位均浸在水中),用移液管吸10 mL蒸餾水,從A管注入粘度計(jì)F球內(nèi),在C管和B管的上端均套上干燥清潔橡皮管,并用夾子夾住C管上的橡皮管下端,使其不通大氣。在B管的橡皮管口用洗耳球?qū)⑺畯腇球經(jīng)D球、毛細(xì)管、E球抽至G球中部,松開(kāi)洗耳球,同時(shí)松開(kāi)C管上夾子,使其通大氣。此時(shí)溶液順毛細(xì)管而流下,當(dāng)液面流經(jīng)刻度E球上口a刻線處時(shí),立刻按下停表開(kāi)始記時(shí),至E球下口b刻線處則停止記時(shí)。記下液體流經(jīng)a、b之間所需的時(shí)間。重復(fù)測(cè)定三次,偏差小于0.2 s,取其平均值,即為t0值。 4.溶液流出時(shí)間的測(cè)定 取出粘度計(jì),傾去其中的水,連接到水泵上抽氣干燥,也可以先用5～10 mL丙酮或者無(wú)水乙醇潤(rùn)濕粘度計(jì),特別是毛細(xì)管,然后再用電吹風(fēng)干燥。 用移液管吸取已預(yù)先恒溫好的右旋糖苷溶液(0.020 g/cm3)10 mL,注入粘度計(jì)內(nèi),同上法,安裝粘度計(jì),測(cè)定溶液的流出時(shí)間t。 然后依次加入2.00、3.00、5.00、10.00 mL蒸餾水。每次稀釋后都要將稀釋液抽洗粘度計(jì)的E球,使粘度計(jì)內(nèi)各處溶液的濃度相等,按同樣方法進(jìn)行測(cè)定。 5.按“步驟2”洗滌粘度計(jì),然后重復(fù)“步驟3”,即再次測(cè)定溶劑流出時(shí)間t0。 四.數(shù)據(jù)處理 1.根據(jù)實(shí)驗(yàn)對(duì)不同濃度的溶液測(cè)得相應(yīng)流出時(shí)間計(jì)算 . 2.用 和 對(duì)c作圖,得兩直線,外推至c=0處,求出 。如果兩條直線不能交于一點(diǎn),則以 為主。 3.將 值代入式 ,計(jì)算 4.右旋糖苷水溶液的參數(shù)：25℃時(shí)，k = 0.0922 cm3/g1，a=0.5 37℃時(shí)，k = 0.141 cm3/g1，a=0.46 僅供參考 |
2樓2011-08-16 11:24:18
嘉敏
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3樓2011-08-16 11:46:13
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4樓2011-08-16 12:22:41
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5樓2011-08-17 09:13:38
6樓2011-08-24 11:25:28
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