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zxb1980083銅蟲 (正式寫手)
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[求助]
有誰接雜質結構鑒定呢?
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| 我的一個原料藥220nm下有三個紫外雜質,峰面積含量都基本在0.1%以上,最后重結母液當中的的含量就更高一些,大約0.3-0.5%,我知道鑒定雜質結構應該如何做呀?這個含量值和真實值差距大嗎?真實值是要分出每個雜質,然后用分出的雜質為對照,外標進行定量是吧? |
至尊木蟲 (著名寫手)

鐵桿木蟲 (著名寫手)
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現(xiàn)在很多項目后期都是要做雜質,有兩個思路 1.能猜出結構的雜質(根據(jù)分子量信息推測可能的結構),根據(jù)結構按合理路線合成該雜質; 2.合成工藝中產生的雜質或者化合物不穩(wěn)定降解產生的雜質,控制反應條件或者模擬化合物降解條件使目標雜質增大,然后制備分離。 最終做結構鑒定自然是MS+NMR了; 至于定量多數(shù)是用面積百分比,如果是極毒性雜質則可能是用制備得到的雜質對照品采用外標法定量。 [ Last edited by novus on 2011-8-16 at 21:52 ] |

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