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zxb1980083銅蟲 (正式寫手)
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[求助]
有誰接雜質(zhì)結(jié)構(gòu)鑒定呢？
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| 我的一個原料藥220nm下有三個紫外雜質(zhì)，峰面積含量都基本在0.1%以上，最后重結(jié)母液當中的的含量就更高一些，大約0.3-0.5%，我知道鑒定雜質(zhì)結(jié)構(gòu)應(yīng)該如何做呀？這個含量值和真實值差距大嗎？真實值是要分出每個雜質(zhì)，然后用分出的雜質(zhì)為對照，外標進行定量是吧？ |
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novus
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【答案】應(yīng)助回帖
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karl2100(金幣+1, PhEPI+1): 謝謝！ 2011-08-18 00:48:23
zxb1980083(金幣+1): 2011-08-25 09:16:08
karl2100(金幣+1, PhEPI+1): 謝謝！ 2011-08-18 00:48:23
zxb1980083(金幣+1): 2011-08-25 09:16:08
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現(xiàn)在很多項目后期都是要做雜質(zhì)，有兩個思路 1.能猜出結(jié)構(gòu)的雜質(zhì)（根據(jù)分子量信息推測可能的結(jié)構(gòu)），根據(jù)結(jié)構(gòu)按合理路線合成該雜質(zhì)； 2.合成工藝中產(chǎn)生的雜質(zhì)或者化合物不穩(wěn)定降解產(chǎn)生的雜質(zhì)，控制反應(yīng)條件或者模擬化合物降解條件使目標雜質(zhì)增大，然后制備分離。 最終做結(jié)構(gòu)鑒定自然是MS+NMR了； 至于定量多數(shù)是用面積百分比，如果是極毒性雜質(zhì)則可能是用制備得到的雜質(zhì)對照品采用外標法定量。 [ Last edited by novus on 2011-8-16 at 21:52 ] |
3樓2011-08-16 21:51:47
xiaoxiao270
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2樓2011-08-16 13:45:14
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