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我的最?lèi)?ài)木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[求助]
苯乙烯催化環(huán)氧化試驗(yàn)
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本人嘗試苯乙烯的催化環(huán)氧化試驗(yàn)，用過(guò)氧化叔丁醇做氧化劑，金屬氧化物做催化劑，得到的產(chǎn)物中，環(huán)氧的比例只有20-30%，產(chǎn)生的副產(chǎn)物很多，GC-MS的分析結(jié)果中發(fā)現(xiàn)有苯甲酸叔丁酯，二苯乙酮等，當(dāng)然苯甲醛，苯甲酸也很多，苯乙烯：TBHP=1:5 溶劑為乙腈，反應(yīng)溫度為85度和70度. 有做該反應(yīng)的，請(qǐng)指導(dǎo)一下我該如何改進(jìn)試驗(yàn)方案？ |
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 烯烴環(huán)氧化 Epoxidation of Olefins |
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leeying
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4樓2011-08-18 17:30:36
leeying
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【答案】應(yīng)助回帖
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我的最?lèi)?ài)(金幣+2): 謝謝您的幫助，我的催化轉(zhuǎn)化率可以達(dá)到100%，感覺(jué)活性還是挺高的！ 2011-08-18 16:47:54
tangjy(金幣+5): 感謝應(yīng)助！歡迎常來(lái)催化版！ 2011-08-20 13:41:38
我的最?lèi)?ài)(金幣+2): 謝謝您的幫助，我的催化轉(zhuǎn)化率可以達(dá)到100%，感覺(jué)活性還是挺高的！ 2011-08-18 16:47:54
tangjy(金幣+5): 感謝應(yīng)助！歡迎常來(lái)催化版！ 2011-08-20 13:41:38
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投過(guò)你描述的情況可以看出，你的催化劑活性不高、選擇性也低。可以通過(guò)以下方式提高： 1、改變TBHP的加入方式，比如由一次性加入改為滴加，有條件可以用微量進(jìn)樣泵； 2、加大溶劑的量，防止單位體積內(nèi)氧化劑量過(guò)多； 3、降低反應(yīng)溫度； 以上三種方式可以提高產(chǎn)物的選擇性，但是可能催化活性會(huì)受到影響（特別是降低溫度），對(duì)于提高催化劑的活性（反反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率）可以采用以下兩種方式： 1、改變催化劑的合成方法（比如沉淀法改為溶膠凝膠法、降低催化劑煅燒溫度等）； 2、在催化劑中添加過(guò)渡金屬。 |
2樓2011-08-18 15:40:53
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3樓2011-08-18 16:54:21
【答案】應(yīng)助回帖
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我的最?lèi)?ài)(金幣+1): 2011-08-19 10:57:29
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tangjy(金幣+5): 感謝應(yīng)助！歡迎常來(lái)催化版討論！ 2011-08-20 13:42:48
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我以前博士論文就是做烯烴環(huán)氧化的，以前也做過(guò)銅基類(lèi)催化劑環(huán)氧化，通常轉(zhuǎn)化率能到100%左右，環(huán)氧苯乙烷選擇性在60%以上，也用過(guò)CuO做過(guò)。 我給你提二點(diǎn)建議，1，styrene:TBHP比例1比3就行，溫度控制在70度即可。 2，建議使用混合溶劑，如MeCN  MF（1：9體積比)；空氣中的氧氣基本上沒(méi)什么影響對(duì)這個(gè)反應(yīng)，過(guò)渡金屬氧化物好的有MoO3，NiO等，建議多查點(diǎn)文獻(xiàn)。 |
5樓2011-08-18 17:46:13
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