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hizhangcan木蟲 (小有名氣)
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[求助]
求助 依達(dá)拉奉精制方法
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| 急求,,,,,依達(dá)拉奉精制方法,(重結(jié)晶方法),謝謝 |
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1)縮合 將40mL乙醇、27g (0.25mol) 苯肼加入裝有攪拌、溫度計(jì)和回流冷凝管的250ml三口瓶。50℃滴加32.5g (0.25mol) 乙酰乙酸乙酯。升溫至回流反應(yīng)5h后停止加熱,反應(yīng)畢,然后放置過夜析晶。將濕粗品直接以75mL乙醇回流下溶解,稍冷,加入0.5g活性炭回流15分鐘,熱過濾,濾液室溫放置析晶。濾集固體,60℃干燥,得到白色結(jié)晶性粉狀固體依達(dá)拉奉,計(jì)算收率。 2)精制 稱取依達(dá)拉奉10g,用乙醇加熱溶解,熱過濾,濾液室溫放置析晶,濾集固體,60℃干燥得6g白色結(jié)晶性粉狀固體,m.p:128-129℃。 |

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