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求助 依達(dá)拉奉精制方法
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3樓2011-08-21 13:42:34
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【答案】應(yīng)助回帖
hizhangcan(金幣+10, 博學(xué)EPI+1): 這個(gè)方法做過(guò)了，感覺(jué)顏色做的不對(duì)。不是白色的粉末。靜止哪一步你的收率是多少？我要求收率能高點(diǎn) 2011-08-20 13:38:14
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1）縮合 將40mL乙醇、27g (0.25mol) 苯肼加入裝有攪拌、溫度計(jì)和回流冷凝管的250ml三口瓶。50℃滴加32.5g (0.25mol) 乙酰乙酸乙酯。升溫至回流反應(yīng)5h后停止加熱，反應(yīng)畢，然后放置過(guò)夜析晶。將濕粗品直接以75mL乙醇回流下溶解，稍冷，加入0.5g活性炭回流15分鐘，熱過(guò)濾，濾液室溫放置析晶。濾集固體，60℃干燥，得到白色結(jié)晶性粉狀固體依達(dá)拉奉,計(jì)算收率。 2）精制 稱(chēng)取依達(dá)拉奉10g，用乙醇加熱溶解，熱過(guò)濾，濾液室溫放置析晶，濾集固體，60℃干燥得6g白色結(jié)晶性粉狀固體,m.p:128-129℃。 |
2樓2011-08-19 13:23:27
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4樓2011-08-21 13:57:51
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