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急！冷凍干燥問題求助
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最近放大生產(chǎn)一批凍干粉針產(chǎn)品，出了些問題，主要是凍干時間過長，共42個小時多，另外凍干出來的樣品有噴瓶現(xiàn)象，瓶四壁和瓶頸有東西，還有樣品表層中心有一個象被揪起來的一小撮。 產(chǎn)品主要含有甘露醇，達95％。配制溶液含甘露醇10％。共晶點沒測，只是參考文獻認為其共晶點－10度。不知共晶點有什么好的測定方法？另外象我這個產(chǎn)品溶液的共晶點是不是就是－10度？請行家指點。 當初放大時主要升華時間太長，共25小時左右，升華期間升溫速度比較慢，控制擱板每小時2度升溫，因為是第一次放大生產(chǎn)沒經(jīng)驗，不敢加熱過快，擔(dān)心升溫過快造成大量升華水蒸氣來不及出去會把表層樣品融化。不知道我這個擔(dān)心是否多余。另外升華時升溫速度到底能提到什么程度，心里沒數(shù)。 升華時溫度到底該控制在共晶點溫度還是共晶點溫度以下5－10度？升溫時直線升溫好還是走梯形升溫好？ 再干燥加熱時升溫速度是不是可以很快？一般以多快的速度升溫？ 還有一個久久想不明白的問題：樣品溫度假如已接近共晶點溫度，但壓力達不到，那樣品會溶化嗎？ 一般造成噴瓶的原因主要是樣品沒有凍實，或者升華時樣品溫度超過共熔點。當初這批預(yù)凍是－35度維持了近2小時，應(yīng)該是凍實的。另外升華時控制板溫－15度，加熱又慢，應(yīng)該不會有溶化而噴瓶。就是在開始抽真空后真空一直抽到2.5Pa，這個時候會不會升華過快而噴瓶？ 真正原因何在，請幫忙分析。 馬上就要生產(chǎn)第二批，上面這么多的問題一直在我頭腦里回蕩，就是一時間想不出來該怎么樣做才是合理的。急需高手幫忙指點。謝謝！  |
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zhangxiaohang
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3樓2006-11-13 09:14:39
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7樓2006-11-13 09:38:50
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