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急！冷凍干燥問題求助
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最近放大生產(chǎn)一批凍干粉針產(chǎn)品，出了些問題，主要是凍干時(shí)間過長，共42個(gè)小時(shí)多，另外凍干出來的樣品有噴瓶現(xiàn)象，瓶四壁和瓶頸有東西，還有樣品表層中心有一個(gè)象被揪起來的一小撮。 產(chǎn)品主要含有甘露醇，達(dá)95％。配制溶液含甘露醇10％。共晶點(diǎn)沒測，只是參考文獻(xiàn)認(rèn)為其共晶點(diǎn)－10度。不知共晶點(diǎn)有什么好的測定方法？另外象我這個(gè)產(chǎn)品溶液的共晶點(diǎn)是不是就是－10度？請行家指點(diǎn)。 當(dāng)初放大時(shí)主要升華時(shí)間太長，共25小時(shí)左右，升華期間升溫速度比較慢，控制擱板每小時(shí)2度升溫，因?yàn)槭堑谝淮畏糯笊a(chǎn)沒經(jīng)驗(yàn)，不敢加熱過快，擔(dān)心升溫過快造成大量升華水蒸氣來不及出去會把表層樣品融化。不知道我這個(gè)擔(dān)心是否多余。另外升華時(shí)升溫速度到底能提到什么程度，心里沒數(shù)。 升華時(shí)溫度到底該控制在共晶點(diǎn)溫度還是共晶點(diǎn)溫度以下5－10度？升溫時(shí)直線升溫好還是走梯形升溫好？ 再干燥加熱時(shí)升溫速度是不是可以很快？一般以多快的速度升溫？ 還有一個(gè)久久想不明白的問題：樣品溫度假如已接近共晶點(diǎn)溫度，但壓力達(dá)不到，那樣品會溶化嗎？ 一般造成噴瓶的原因主要是樣品沒有凍實(shí)，或者升華時(shí)樣品溫度超過共熔點(diǎn)。當(dāng)初這批預(yù)凍是－35度維持了近2小時(shí)，應(yīng)該是凍實(shí)的。另外升華時(shí)控制板溫－15度，加熱又慢，應(yīng)該不會有溶化而噴瓶。就是在開始抽真空后真空一直抽到2.5Pa，這個(gè)時(shí)候會不會升華過快而噴瓶？ 真正原因何在，請幫忙分析。 馬上就要生產(chǎn)第二批，上面這么多的問題一直在我頭腦里回蕩，就是一時(shí)間想不出來該怎么樣做才是合理的。急需高手幫忙指點(diǎn)。謝謝！  |
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7樓2006-11-13 09:38:50
zhangxiaohang
木蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 5231.3
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- 專業(yè): 藥劑學(xué)
3樓2006-11-13 09:14:39
5樓2006-11-13 09:27:56
6樓2006-11-13 09:34:40
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