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小酒窩7988銀蟲 (小有名氣)
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[求助]
液相色譜峰前沿問題
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如圖為什么有得峰會前沿 有得又不會前沿（第一個(gè)峰基本不前沿，后面的都有點(diǎn)前稀釋效應(yīng)） 那應(yīng)該怎么解決 |
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hongyan0104
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2樓2011-08-21 17:03:01
lic5352
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3樓2011-08-22 08:29:45
sanbu830317
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【答案】應(yīng)助回帖
小酒窩7988(金幣+8): 2011-08-23 10:39:28
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摘自agilent官網(wǎng)，供參考。 伸舌峰（peak fronting）可能由多種情況引起。 最有可能導(dǎo)致伸舌峰（peak fronting）的情況是色譜柱過載。 在這種情況下，通常會發(fā)現(xiàn)峰保留時(shí)間稍稍縮短。 這也是最簡單的檢查方法，因?yàn)橹灰⑸渖倭繕悠凡z查峰形就能發(fā)現(xiàn)問題。 但是至少還有其它四種原因?qū)е律焐喾澹╬eak fronting）。 這四種原因分別是色譜柱溝流、被分析物和硅之間的離子干擾、被分析物在流動相中溶解性差以及流動相和鍵合相之間的濕潤性問題。 色譜柱溝流會導(dǎo)致所有的峰都變?yōu)樯焐喾澹╬eak fronting），或者至少讓色譜圖中最大的峰變成伸舌峰（peak fronting）（如果其它峰過于小的話）。 如果出現(xiàn)這種問題，需要更換色譜柱。 用一根新色譜柱來研究這個(gè)問題。 增加緩沖液離子強(qiáng)度或者改變流動相的pH值，通常能改善引發(fā)伸舌峰（peak fronting）的離子相互作用。 增加離子強(qiáng)度能夠降低硅和離子被分析物之間的相互作用，而改變pH值能起到同樣的效果。需要評定溶解性，盡力提高被分析物的溶解性并評估最后的色譜圖。 例如，可以增加樣品的聲處理時(shí)間并把它重新注入或者讓它溶解在溶劑中（在該溶劑中樣品具有很好的溶解性），然后稀釋并注入流動相。 此外，所有懷疑出現(xiàn)溶解性問題的樣品都應(yīng)進(jìn)行過濾。 還可以通過脫機(jī)方式混合樣品和流動相，觀察在流動相中是否明顯溶解。 濕潤性是指流動相完全滲透鍵合相的能力，在這種情況下，被分析物能與所有的鍵合相發(fā)生相互作用。 如果C18色譜柱結(jié)合使用高度水性的流動相，可能不會到達(dá)完全的濕潤性。 鍵合相會自己折疊起來。 結(jié)果就可能會丟失保留時(shí)間并導(dǎo)致峰變形。 如果可能的話，增加流動相中的有機(jī)量并重新評估峰形。 否則，您可能需要考慮選擇專門為極高水性流動相而設(shè)計(jì)的色譜柱。 這些是導(dǎo)致伸舌峰（peak fronting）的主要原因及其解決方法。 請注意，這些問題可能會導(dǎo)致峰拖尾，解決方法與伸舌峰（peak fronting）的解決方法相同。 |
4樓2011-08-22 12:13:19
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7樓2012-12-01 13:25:25
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