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本帖產(chǎn)生 1 個翻譯EPI ，點(diǎn)擊這里進(jìn)行查看

anjianping

金蟲 (正式寫手)

應(yīng)助: 11 (小學(xué)生)
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專業(yè): 應(yīng)用有機(jī)化學(xué)

[求助] 請大家?guī)兔Ψg

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1樓 2011-08-28 16:25:31

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

xiaoqihu

鐵桿木蟲 (著名寫手)

翻譯EPI: 88
應(yīng)助: 1 (幼兒園)
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專業(yè): 有機(jī)合成

【答案】應(yīng)助回帖

★ ★
sltmac(金幣+2): 辛苦~~ 2011-08-29 13:12:05
anjianping(金幣+20, 翻譯EPI+1): 謝謝，非常感謝啊 2011-08-29 14:30:39

溴化鉀作為添加劑的乙酰苯胺的氯磺化反應(yīng)：
3mol氯磺酸和1g溴化鉀混合，然后冷卻下加入冷卻的1mol的乙酰苯胺，滴加過程中，溫度不可超過35度。滴加完畢后，加熱至60度攪拌30分鐘。
冷卻至40度，加入85ml二氯亞砜，60到65度攪拌4小時。反應(yīng)液冷卻至室溫，倒入1800g冰碎中，析出物過濾，冰水洗滌，收率90%
反應(yīng)的副產(chǎn)物可以在下一步進(jìn)行確定，
制備 p-acetaminobenzolsulfinates:
252.2g亞硫酸鈉溶于水。加入p-本乙酰胺磺酰氯,保持40度，氫氧化鈉中和至7.5。2小時候反應(yīng)結(jié)束，反應(yīng)液萃取。溴代和氯代的化合物檢測參照之前的HPLC的例子。
氯代化合物，小于50ppm， based on p-acetaminobenzolsulfinate sodium salt
溴代化合物，小于3178ppm，based on p-acetaminobenzolsulfinate sodium salt

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回復(fù)此樓

不是不追求，而是不強(qiáng)求

2樓2011-08-29 12:45:26