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【答案】應(yīng)助回帖
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sltmac(金幣+2): 辛苦~~ 2011-08-29 13:12:05
anjianping(金幣+20, 翻譯EPI+1): 謝謝，非常感謝啊 2011-08-29 14:30:39
sltmac(金幣+2): 辛苦~~ 2011-08-29 13:12:05
anjianping(金幣+20, 翻譯EPI+1): 謝謝，非常感謝啊 2011-08-29 14:30:39
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溴化鉀作為添加劑的乙酰苯胺的氯磺化反應(yīng)： 3mol氯磺酸和1g溴化鉀混合，然后冷卻下加入冷卻的1mol的乙酰苯胺，滴加過(guò)程中，溫度不可超過(guò)35度。滴加完畢后，加熱至60度攪拌30分鐘。 冷卻至40度，加入85ml二氯亞砜，60到65度攪拌4小時(shí)。反應(yīng)液冷卻至室溫，倒入1800g冰碎中，析出物過(guò)濾，冰水洗滌，收率90% 反應(yīng)的副產(chǎn)物可以在下一步進(jìn)行確定， 制備 p-acetaminobenzolsulfinates: 252.2g亞硫酸鈉溶于水。加入p-本乙酰胺磺酰氯,保持40度，氫氧化鈉中和至7.5。2小時(shí)候反應(yīng)結(jié)束，反應(yīng)液萃取。溴代和氯代的化合物檢測(cè)參照之前的HPLC的例子。 氯代化合物，小于50ppm， based on p-acetaminobenzolsulfinate sodium salt 溴代化合物，小于3178ppm，based on p-acetaminobenzolsulfinate sodium salt |
2樓2011-08-29 12:45:26
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