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cat-liujiang鐵桿木蟲 (正式寫手)
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[求助]
制備液相中的糾結(jié)事
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最近分一個部位，一共就只有兩個成分，按部就班地用液相分離，20mm的制備柱，保留時間相差10分鐘左右的兩個非常漂亮的峰，一鼓作氣就分開了，濃縮后再用分析柱檢測，就傻眼了！分得的兩個部分的圖譜竟然一樣，也就是說分了之后跟沒有分的之前竟然是一樣的，我懷疑是我弄錯了，又反復(fù)做了幾次，竟然依然如此，之前用的ODS柱，后來換了c18-cholester柱子，但效果依然如故，分離效果相當好，但就是分不開！！我抓狂了！�。。� 求教��！ |
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aloneever
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2樓2011-08-29 23:31:48
novus
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【答案】應(yīng)助回帖
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karl2100(金幣+1): 多謝指教！ 2011-08-29 23:59:59
cat-liujiang(金幣+5): 我是用分析柱檢測了，但是沒有連MS，但我相信這是兩個不同的化合物；加熱濃縮的溫度也不高，應(yīng)該不會是穩(wěn)定的問題；我覺得最有可能的是你所說的，溶解性過大，未被保留，但是這個部分的樣品又很容易結(jié)晶，稍微風干一點點就析出白色的粉末狀態(tài)的晶體，液相檢測就是兩個峰，分離度、峰形也很好，但就是結(jié)果很不理想，分了也是白分。 2011-08-30 00:45:19
karl2100(金幣+1): 多謝指教！ 2011-08-29 23:59:59
cat-liujiang(金幣+5): 我是用分析柱檢測了，但是沒有連MS，但我相信這是兩個不同的化合物；加熱濃縮的溫度也不高，應(yīng)該不會是穩(wěn)定的問題；我覺得最有可能的是你所說的，溶解性過大，未被保留，但是這個部分的樣品又很容易結(jié)晶，稍微風干一點點就析出白色的粉末狀態(tài)的晶體，液相檢測就是兩個峰，分離度、峰形也很好，但就是結(jié)果很不理想，分了也是白分。 2011-08-30 00:45:19
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如果有條件的話建議樓主將制備色譜的條件轉(zhuǎn)移到分析柱看能否重復(fù)分離得到2個峰，然后再連MS確認兩個峰是否一樣？ 另外將制備液相出來的流分在濃縮前MS分析是否一樣？ 如果不一樣則有可能分析柱所用的色譜方法分不開這兩個峰； 如果濃縮前MS不一樣，濃縮后一樣可以考慮是不是其中一個組分加熱不穩(wěn)定？ 如果MS都一樣就要考慮制備的時候是不是因為樣品溶劑對樣品溶解性過大導(dǎo)致樣品未充分被色譜柱保留就被流動相洗脫出來了。 |
3樓2011-08-29 23:33:15
cat-liujiang
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4樓2011-08-30 00:46:44
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5樓2011-08-30 08:49:31
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6樓2011-08-30 10:42:33
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7樓2011-11-05 20:19:14
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8樓2012-06-09 15:37:41
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