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cat-liujiang鐵桿木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[求助]
制備液相中的糾結(jié)事
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最近分一個(gè)部位，一共就只有兩個(gè)成分，按部就班地用液相分離，20mm的制備柱，保留時(shí)間相差10分鐘左右的兩個(gè)非常漂亮的峰，一鼓作氣就分開(kāi)了，濃縮后再用分析柱檢測(cè)，就傻眼了！分得的兩個(gè)部分的圖譜竟然一樣，也就是說(shuō)分了之后跟沒(méi)有分的之前竟然是一樣的，我懷疑是我弄錯(cuò)了，又反復(fù)做了幾次，竟然依然如此，之前用的ODS柱，后來(lái)?yè)Q了c18-cholester柱子，但效果依然如故，分離效果相當(dāng)好，但就是分不開(kāi)��！我抓狂了�。。�！ 求教��！ |
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aloneever
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2樓2011-08-29 23:31:48
novus
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【答案】應(yīng)助回帖
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karl2100(金幣+1): 多謝指教！ 2011-08-29 23:59:59
cat-liujiang(金幣+5): 我是用分析柱檢測(cè)了，但是沒(méi)有連MS，但我相信這是兩個(gè)不同的化合物；加熱濃縮的溫度也不高，應(yīng)該不會(huì)是穩(wěn)定的問(wèn)題；我覺(jué)得最有可能的是你所說(shuō)的，溶解性過(guò)大，未被保留，但是這個(gè)部分的樣品又很容易結(jié)晶，稍微風(fēng)干一點(diǎn)點(diǎn)就析出白色的粉末狀態(tài)的晶體，液相檢測(cè)就是兩個(gè)峰，分離度、峰形也很好，但就是結(jié)果很不理想，分了也是白分。 2011-08-30 00:45:19
karl2100(金幣+1): 多謝指教！ 2011-08-29 23:59:59
cat-liujiang(金幣+5): 我是用分析柱檢測(cè)了，但是沒(méi)有連MS，但我相信這是兩個(gè)不同的化合物；加熱濃縮的溫度也不高，應(yīng)該不會(huì)是穩(wěn)定的問(wèn)題；我覺(jué)得最有可能的是你所說(shuō)的，溶解性過(guò)大，未被保留，但是這個(gè)部分的樣品又很容易結(jié)晶，稍微風(fēng)干一點(diǎn)點(diǎn)就析出白色的粉末狀態(tài)的晶體，液相檢測(cè)就是兩個(gè)峰，分離度、峰形也很好，但就是結(jié)果很不理想，分了也是白分。 2011-08-30 00:45:19
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如果有條件的話建議樓主將制備色譜的條件轉(zhuǎn)移到分析柱看能否重復(fù)分離得到2個(gè)峰，然后再連MS確認(rèn)兩個(gè)峰是否一樣？ 另外將制備液相出來(lái)的流分在濃縮前MS分析是否一樣？ 如果不一樣則有可能分析柱所用的色譜方法分不開(kāi)這兩個(gè)峰； 如果濃縮前MS不一樣，濃縮后一樣可以考慮是不是其中一個(gè)組分加熱不穩(wěn)定？ 如果MS都一樣就要考慮制備的時(shí)候是不是因?yàn)闃悠啡軇⿲?duì)樣品溶解性過(guò)大導(dǎo)致樣品未充分被色譜柱保留就被流動(dòng)相洗脫出來(lái)了。 |
3樓2011-08-29 23:33:15
cat-liujiang
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4樓2011-08-30 00:46:44
aloneever
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【答案】應(yīng)助回帖
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qinhy(金幣+1): O(∩_∩)O謝謝~ 2011-08-30 19:31:59
qinhy(金幣+1): O(∩_∩)O謝謝~ 2011-08-30 19:31:59
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cholester柱子就是膽甾醇柱啊 你可以試著降低一下進(jìn)樣濃度，看看出來(lái)的結(jié)果是不是一樣。 如果還一樣的話，仔細(xì)收集餾分，不要濃縮，先分析，有條件就上質(zhì)譜。 或者你可以分別收集兩個(gè)峰，然后再進(jìn)一步用制備柱分離，看看是不是還是這樣出兩個(gè)峰。 實(shí)驗(yàn)就是這樣總會(huì)有意想不到發(fā)生，不過(guò)這也就是樂(lè)趣吧。 就像我現(xiàn)在做的東西，天天都都有驚喜，不過(guò)是郁悶的驚喜，哈哈 |
5樓2011-08-30 08:49:31
ouyingbao
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6樓2011-08-30 10:42:33
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本帖內(nèi)容被屏蔽 |
7樓2011-11-05 20:19:14
Katharine3628
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8樓2012-06-09 15:37:41
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