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fgy20045832木蟲 (正式寫手)
致良知，知行合一
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[交流]
TLC拖尾現(xiàn)象原因及解決方法總結(jié) 已有18人參與
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最近做TLC遇到拖尾現(xiàn)象，經(jīng)過網(wǎng)上查閱相關文章，總結(jié)以下幾點原因及處理方法供大家分享： 1、首先考慮的是樣品濃度過大，薄層板過載導致。這種情況直接降低樣品濃度或者是上樣量就可以驗證了。 2、樣品對硅膠的吸附能力過強導致的拖尾。對不同體系加入不同的調(diào)節(jié)劑，酸體系加冰醋酸，堿體系加氨水。 3、展開劑的極性與樣品極性不附，不能做到有效展開導致�？梢酝ㄟ^調(diào)節(jié)展開劑極性解決。 4、如果是長帶狀，那最可能的原因是展開劑對樣品的溶解度不夠所導致。可以根據(jù)極性表換極性相近的對樣品溶解度更好的溶劑做展開劑。 以上是對網(wǎng)上一些觀點的總結(jié)，大家有更好的看法和建議可以在回帖中說明，希望通過本帖，能對TLC拖尾的原因及解決方法有個全面的認識與了解。 |
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xiao-h-h
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
fgy20045832: 回帖置頂 2012-11-15 11:22:05
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拖尾原因 1.樣品未溶解完全，點在班上的樣品有未溶固體樣品, 2.板未干,含水，或者放入展開劑前未充分吹干， 3.樣品為強極性物質(zhì)，含有氨基或者羧基等極性官能團； 4.硅膠質(zhì)量有問題 相應解決辦法： 1.點在薄層板上的樣品一定要是溶液形式， 2.雖然經(jīng)過一夜水分會揮發(fā)干，保險起見還是放置久一些或烘干活化一下，尤其是氣候特別潮濕的地方 3.對堿性和酸性樣品應分別在展開劑中加入堿性或酸性溶劑形成競爭吸附避免拖尾，或者制成堿性板（用一定濃度氫氧化鈉制板）或酸性板 4.有些硅膠在出廠時不合格，應及時要求退貨 補充一下，點樣的時候濃度太大也會拖尾,取樣后用溶劑稀釋一下，或減少點樣量。堿性物質(zhì)跑板在展開劑中加一滴三乙胺,酸性物質(zhì)在展開劑中加一滴乙酸 。調(diào)節(jié)點板液的濃度:堿加堿,如TEA,酸加酸,如乙酸。有時候也可以通過改變展開體系來改善，比如說找找對該產(chǎn)品溶解度較好的溶劑，二氯/甲醇之類的配比，或者產(chǎn)物含有較多苯環(huán)的可用含甲苯的展開劑等 薄層色譜是樣品與硅膠之間的吸附/解吸附的過程，當你的樣品與硅膠吸附能力過強的時候，就會造成拖尾（不考慮過載，過載大多會造成拖尾）。這時候需要更強的溶劑系統(tǒng)來解吸附，因此對于羧酸類化合物，需要醋酸或者甲酸來加強洗脫極性；另外，羧酸的電離也會造成拖尾，因此加入醋酸或者甲酸抑制電離，使得薄層點比較圓。同理，對于堿性物質(zhì)，也需要加堿（通常是三乙胺、二乙胺或者氨水）來加強洗脫極性和抑制電離。 由于普通的硅膠板都是弱酸性的，所以對于某些酸敏感的化合物，需要用堿板。在鋪板時，用0.05～0.5％的NaOH代替水來鋪就可以得到堿板 |
17樓2012-10-03 00:27:29
karl2100: 請勿回復純表情帖，謝謝！ 2011-09-06 20:06:00
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2樓2011-09-02 13:46:03
karl2100: 請勿回復純表情帖，謝謝！ 2011-09-06 20:06:14
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3樓2011-09-06 14:48:43
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8樓2011-12-05 17:12:26
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9樓2011-12-10 20:00:01
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10樓2011-12-11 09:38:09
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