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fgy20045832木蟲 (正式寫手)
致良知，知行合一
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[交流]
TLC拖尾現(xiàn)象原因及解決方法總結(jié) 已有18人參與
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最近做TLC遇到拖尾現(xiàn)象，經(jīng)過網(wǎng)上查閱相關(guān)文章，總結(jié)以下幾點(diǎn)原因及處理方法供大家分享： 1、首先考慮的是樣品濃度過大，薄層板過載導(dǎo)致。這種情況直接降低樣品濃度或者是上樣量就可以驗(yàn)證了。 2、樣品對(duì)硅膠的吸附能力過強(qiáng)導(dǎo)致的拖尾。對(duì)不同體系加入不同的調(diào)節(jié)劑，酸體系加冰醋酸，堿體系加氨水。 3、展開劑的極性與樣品極性不附，不能做到有效展開導(dǎo)致。可以通過調(diào)節(jié)展開劑極性解決。 4、如果是長(zhǎng)帶狀，那最可能的原因是展開劑對(duì)樣品的溶解度不夠所導(dǎo)致�？梢愿鶕�(jù)極性表換極性相近的對(duì)樣品溶解度更好的溶劑做展開劑。 以上是對(duì)網(wǎng)上一些觀點(diǎn)的總結(jié)，大家有更好的看法和建議可以在回帖中說明，希望通過本帖，能對(duì)TLC拖尾的原因及解決方法有個(gè)全面的認(rèn)識(shí)與了解。 |
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xiao-h-h
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fgy20045832: 回帖置頂 2012-11-15 11:22:05
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拖尾原因 1.樣品未溶解完全，點(diǎn)在班上的樣品有未溶固體樣品, 2.板未干,含水，或者放入展開劑前未充分吹干， 3.樣品為強(qiáng)極性物質(zhì)，含有氨基或者羧基等極性官能團(tuán)； 4.硅膠質(zhì)量有問題 相應(yīng)解決辦法： 1.點(diǎn)在薄層板上的樣品一定要是溶液形式， 2.雖然經(jīng)過一夜水分會(huì)揮發(fā)干，保險(xiǎn)起見還是放置久一些或烘干活化一下，尤其是氣候特別潮濕的地方 3.對(duì)堿性和酸性樣品應(yīng)分別在展開劑中加入堿性或酸性溶劑形成競(jìng)爭(zhēng)吸附避免拖尾，或者制成堿性板（用一定濃度氫氧化鈉制板）或酸性板 4.有些硅膠在出廠時(shí)不合格，應(yīng)及時(shí)要求退貨 補(bǔ)充一下，點(diǎn)樣的時(shí)候濃度太大也會(huì)拖尾,取樣后用溶劑稀釋一下，或減少點(diǎn)樣量。堿性物質(zhì)跑板在展開劑中加一滴三乙胺,酸性物質(zhì)在展開劑中加一滴乙酸 。調(diào)節(jié)點(diǎn)板液的濃度:堿加堿,如TEA,酸加酸,如乙酸。有時(shí)候也可以通過改變展開體系來改善，比如說找找對(duì)該產(chǎn)品溶解度較好的溶劑，二氯/甲醇之類的配比，或者產(chǎn)物含有較多苯環(huán)的可用含甲苯的展開劑等 薄層色譜是樣品與硅膠之間的吸附/解吸附的過程，當(dāng)你的樣品與硅膠吸附能力過強(qiáng)的時(shí)候，就會(huì)造成拖尾（不考慮過載，過載大多會(huì)造成拖尾）。這時(shí)候需要更強(qiáng)的溶劑系統(tǒng)來解吸附，因此對(duì)于羧酸類化合物，需要醋酸或者甲酸來加強(qiáng)洗脫極性；另外，羧酸的電離也會(huì)造成拖尾，因此加入醋酸或者甲酸抑制電離，使得薄層點(diǎn)比較圓。同理，對(duì)于堿性物質(zhì)，也需要加堿（通常是三乙胺、二乙胺或者氨水）來加強(qiáng)洗脫極性和抑制電離。 由于普通的硅膠板都是弱酸性的，所以對(duì)于某些酸敏感的化合物，需要用堿板。在鋪板時(shí)，用0.05～0.5％的NaOH代替水來鋪就可以得到堿板 |
17樓2012-10-03 00:27:29
karl2100: 請(qǐng)勿回復(fù)純表情帖，謝謝！ 2011-09-06 20:06:00
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2樓2011-09-02 13:46:03
karl2100: 請(qǐng)勿回復(fù)純表情帖，謝謝！ 2011-09-06 20:06:14
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3樓2011-09-06 14:48:43
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