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楊景彥金蟲 (正式寫手)
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[求助]
油脂中茴香胺值的問題
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| 按照國標(biāo)測定油脂的茴香胺值時(shí),用異辛烷作為溶劑溶解油,用冰醋酸溶解茴香胺試劑,我就奇怪了,異辛烷是非極性的,冰醋酸是極性的,是不相溶的,而作實(shí)驗(yàn)時(shí),,確實(shí)混在一起時(shí)是分層的,那么,油中的二級氧化產(chǎn)物怎么可能與茴香胺試劑發(fā)生反應(yīng)呢,不是均一穩(wěn)定的溶液,又怎么能比色呢?為什么要用異辛烷溶解呢,石油醚等不行嗎?急盼大蝦賜教。。。。。。 |
人善天不欺 | 饕餮淘帖 |

金蟲 (正式寫手)

金蟲 (正式寫手)
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1) 在冰乙酸存在的情況下,茴香胺會和油脂中的醛類物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)。反應(yīng)產(chǎn)物是淡黃色的,顏色的強(qiáng)度的形成不僅僅依靠醛類物質(zhì)的數(shù)量,同時(shí)也和其結(jié)構(gòu)有關(guān)。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)在碳鏈上如有和羰基共軛的雙鍵存在,摩爾吸光度會增加4到5倍。這意味著產(chǎn)品如果含有2-烯和雙烯,結(jié)果會高。 2) 在大多數(shù)情況下,正己烷可代替異辛烷作為溶劑。但是,那些脂肪酸氧化程度較高的油脂在正己烷中不能完全溶解,就必須使用異辛烷。實(shí)驗(yàn)中所使用的溶劑(異辛烷或正己烷),在300-380nm處的吸光度應(yīng)是零或接近零。商業(yè)產(chǎn)品可以通過充滿硅膠的玻璃柱(直徑3-5cm,長度100cm)過濾來排除吸收性物質(zhì)。 3) 茴香胺和醛類化合物的反應(yīng)會生成水。因此,試劑或樣品中如有水的存在會導(dǎo)致反應(yīng)不完全,而是結(jié)果偏低。由于冰乙酸極易吸濕,有必要用Karl Fischer測定以來檢測水分。如果水分含量超過0.1%,此冰乙酸應(yīng)丟棄。 4) 儲存過程中,由于氧化作用茴香胺會變黑。茴香胺晶體是奶油色的, 應(yīng)儲存黑色瓶中,于0–4°C條件下保存,避免暴露于強(qiáng)光,并在顏色改變前使用。變色的試劑可用下述方法脫色和還原。將4.0g茴香胺溶解于100mL75°C的水中,加入0.2g亞硫酸鈉和2.0g活性炭,攪拌5min。通過雙層濾紙過濾,如果有活性炭通過,再重新過濾。將濾液冷卻到0°C左右,在此溫度下保持4小時(shí),或過夜更好。將茴香胺晶體過濾出來,并用少量0°C的水沖洗。在真空干燥器中進(jìn)行干燥,然后裝入棕色瓶中。如果在暗處低溫保存,得到的晶體在1年內(nèi)不會變黑。 5) 茴香胺溶液在350nm處吸光度如果超過0.200時(shí),應(yīng)丟棄。 6) 混合物必須通過小幅度的振搖使其完全均質(zhì),然后在測量吸光度之前反應(yīng)10分鐘。 |

金蟲 (正式寫手)

金蟲 (正式寫手)

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