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nightmare木蟲 (正式寫手)
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[求助]
如何除去鹽酸羅沙替丁醋酸酯中的殘留溶劑
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| 鹽酸羅沙替丁醋酸酯，在乙腈中重結(jié)晶得到，發(fā)現(xiàn)乙腈極難除去（限度要求小于0.04%），有什么好辦法可以除去乙腈嗎？已經(jīng)嘗試過高溫真空干燥了（80度），沒效果，不知道怎么辦啊？求大俠們給指條明路，謝謝了！ |
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【答案】應(yīng)助回帖
★
nightmare(金幣+5): 必須用乙腈重結(jié)晶，因為涉及晶型問題 2011-09-07 08:38:25
lk590(金幣+1): 謝謝參與 2011-09-07 11:17:06
nightmare(金幣+5): 必須用乙腈重結(jié)晶，因為涉及晶型問題 2011-09-07 08:38:25
lk590(金幣+1): 謝謝參與 2011-09-07 11:17:06
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一定要乙腈中重結(jié)晶嗎？換成別的溶劑難度大嗎？ 結(jié)晶出的產(chǎn)品對生物利用度影響大嗎？ 能否吧結(jié)晶過的東西溶解于易揮發(fā)的毒性較小的有機(jī)溶劑，打破原來形成的或是可能形成的溶劑化物或是分子間溶劑化物，通過這種方法不知道能否出掉 是否能形成新的溶劑化物，也不曉得、 能否申請新的專利也未知 個人觀點(diǎn)，拋磚引玉 |
2樓2011-09-07 08:37:19
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★
從頭開始(金幣+2): 感謝參與討論 2011-09-07 09:47:58
nightmare(金幣+5): 我覺得也是形成了溶劑化合物，因為高溫真空干燥（80度，6小時）無法出去，如何能除去包裹的乙腈呢？ 2011-09-07 11:22:59
從頭開始(金幣+2): 感謝參與討論 2011-09-07 09:47:58
nightmare(金幣+5): 我覺得也是形成了溶劑化合物，因為高溫真空干燥（80度，6小時）無法出去，如何能除去包裹的乙腈呢？ 2011-09-07 11:22:59
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必須乙腈結(jié)晶，有無相關(guān)文獻(xiàn)提及可能形成分子間的或是溶劑化的晶型呢？ 如果存在的話，可能含量會不太小，乙腈這玩意又是受控的， 但從限度上值看，這個問題可能不存在， 但乙腈的沸點(diǎn)貌似不超過80度，再加上真空，如果單是表面吸附等存在的溶劑，個人認(rèn)為應(yīng)該能除掉 除非形成了包裹在分子內(nèi)的溶劑化物，這樣，高溫真空搞不掉 而一溶劑檢測，乙腈又出來了，是否這樣呢？ |
3樓2011-09-07 08:55:47
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