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smilech新蟲 (小有名氣)
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[求助]
高溫加熱對天然沸石紅外結(jié)晶度的影響求解
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大家好，我以天然沸石為原料做了室溫、100、200、300、400℃（馬弗爐煅燒）下的紅外圖，以560cm-1和450cm-1波數(shù)處的吸收率的比值來表示相對結(jié)晶度（以室溫下的比值為基準(zhǔn)）。發(fā)現(xiàn)100℃結(jié)晶度比室溫條件下高，而后則下降，請問是因?yàn)榉惺剿膩G失嗎？機(jī)理是什么呢？一般來說沸石在焙燒過程中，發(fā)生骨架脫鋁提高骨架硅鋁比的同時，也會部分損傷骨架結(jié)構(gòu)，請問脫去的鋁是成為了無定形的Al2O3嗎？如果脫鋁的話XRD圖譜與紅外相比會有更明顯的區(qū)別嗎？晶體結(jié)構(gòu)的改變是否一定會導(dǎo)致紅外譜圖的改變呢？非常感謝 |
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ztiger198600
木蟲 (正式寫手)
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【答案】應(yīng)助回帖
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drg1984(金幣+1): 歡迎來到晶體版！ 2011-10-14 16:20:14
smilech(金幣+5): 非常感謝 2011-10-15 08:15:10
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紅外基本是測物質(zhì)中官能團(tuán)位置，從而確定物質(zhì)種類用的；對于像結(jié)晶度這樣的指標(biāo)數(shù)據(jù)只能得到個大概，就算是同一個樣品，前后兩次的測試強(qiáng)度結(jié)果也會有差異，即定性而不是定量。 不同種沸石對溫度的耐受力不一樣，不清楚你是哪種沸石做的，所以不能準(zhǔn)確說明。但絕大多數(shù)的沸石，在400之前是失去吸附水和結(jié)晶水。如果說測試樣品質(zhì)量一直沒變的話，在失去吸附水后，硅鋁的單位含量是增加了的，從而反映出吸收峰強(qiáng)度增加，換算結(jié)晶度勢必也會變大；之后失去結(jié)晶水，結(jié)構(gòu)受到破壞，結(jié)晶度下降就是正�，F(xiàn)象了。但是覺得你的這個變化幅度有點(diǎn)大！ 測定無定形，還是用xrd吧，更準(zhǔn)確一點(diǎn)！ |
2樓2011-10-14 15:44:00
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