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[交流]
關鍵工藝參數(shù)的確定
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對于關鍵工藝參數(shù) 越來越重視 有定義 無實例可循 各位都是怎么確定的 先談下我對關鍵工藝參數(shù)的認識 關鍵參數(shù)：直接影響API性質或雜質分布。每個關鍵單元操作中的關鍵參數(shù)不盡相同。例如兩個不同工序中干燥都是關鍵單元操作。但是一個關鍵參數(shù)是氧含量而另一個關鍵參數(shù)可能是溫度。 是否每一步反應都要有關鍵工藝參數(shù)？關鍵參數(shù)是對于最終產品質量的影響。如果前幾步反應產生了雜質，但在隨后的反應和后處理過程中被除去，沒有進入成品工序，對于最終產品的物性和雜質分布沒有影響，是否就可以認為這幾步反應無需確定關鍵工藝參數(shù)，只做相應的控制 如果一個參數(shù)實際容易控制 比如溫度在10度范圍內 就可以認為非關鍵？ 當[ 被證明值 – 操作值] < [ 操作值 – 設定值]= 關鍵性的 比如：假定溫度操作范圍為45-55℃（ 目標值為50℃，=+/-5℃），證明范圍值為：41-75℃。 在這種情況下，較低的操作值45℃被認為是關鍵的。 決定一個參數(shù)是否為關鍵參數(shù)有三個因素 工藝參數(shù)本身的健壯性 （范圍是否足夠寬） 控制參數(shù)的能力（技術限制） 參數(shù)測量的不確定性（標準差 σ）在正負3西格瑪內參數(shù)是不可控的（誤差）？ 關鍵工藝參數(shù)的范圍怎樣確定？ [ Last edited by jingqili on 2011-9-12 at 20:44 ] |
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小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖
jingqili(金幣+1): 對于關鍵工藝參數(shù)的范圍 你們怎樣處理 一定要尋找失敗邊緣么 2011-09-13 12:06:52
lk590(金幣+2): 謝謝發(fā)表意見 2011-09-13 12:40:19
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖
jingqili(金幣+1): 對于關鍵工藝參數(shù)的范圍 你們怎樣處理 一定要尋找失敗邊緣么 2011-09-13 12:06:52
lk590(金幣+2): 謝謝發(fā)表意見 2011-09-13 12:40:19
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1、以API生產為例，關鍵工藝參數(shù)其實就是那些對產品“外觀、純度、收率、雜質等”有重大影響的工藝參數(shù)，具體到每一個企業(yè)來講，就算是相同的工藝，其所確定的關鍵工藝參數(shù)也可能是不相同的。 2、究竟什么叫“重大影響”，這個問題也是見仁見智。API嘛，首先關注雜質，其次關注收率，確定關鍵工藝參數(shù)是為了確保API中的雜質控制在合理范圍之內，同時保證產品的收率不至于太低。 3、關鍵工藝參數(shù)其實是為了更好的進行質量管理，因為是關鍵參數(shù)嘛，質量部自然要將這些參數(shù)的管理級別提到最高，核查得也會更加嚴格；當然，不是說非關鍵參數(shù)就不管理、不核查了，這些參數(shù)就按正常程序走就好了。經(jīng)過驗證，如果一個參數(shù)的范圍很廣，那一定不是關鍵工藝參數(shù)。比如，一個反應的溫度在10~40度都是可以的，經(jīng)驗證對于反應沒有太大差別，我們將反應溫度設定在20~30度，這個范圍已經(jīng)很寬泛了，退萬步講，即便工人操作不當，溫度達到了35度，經(jīng)核查QA也會放行的，這種參數(shù)就不是關鍵工藝參數(shù)；又例如，一個反應要求pH值很精確，要求在30min內將pH值調節(jié)到2.0~2.4，顯然調節(jié)時間和pH范圍都是很難掌控的，如果放任工人操作，很可能就偏離范圍，這時需要QA親臨現(xiàn)場，由經(jīng)驗豐富的操作人員操作，經(jīng)過QA現(xiàn)場確認合格方可放行，這種參數(shù)無疑是關鍵參數(shù)。 4、一個工藝中不能每一個參數(shù)都是關鍵的，如果真出現(xiàn)這種情況，就表明這個工藝很“爛”，應該重新調整。 5、關鍵工藝參數(shù)是合成工藝的保密部分，對于具有核心競爭力的產品，企業(yè)肯定是不會輕易示人的，這就是我們有時按著文獻、專利重復不出來文獻結果的原因之一 |
4樓2011-09-13 11:22:37
17樓2012-02-07 22:26:31
2樓2011-09-12 18:52:10
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10樓2011-09-14 20:01:08
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zhychen2008(金幣+1): 多謝參與 2011-09-28 13:57:43
zhychen2008(金幣+1): 多謝參與 2011-09-28 13:57:43
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fda工藝驗證指南 專業(yè)名詞屬性（例如質量、產品、組分）和參數(shù)（例如工藝、操作和設備），在本指南中，不以其關鍵程度加以分類。在整個生命周期中，使用基于風險的決策的生命周期方法進行工藝驗證，將關鍵程度視為連續(xù)態(tài)而不是非此即彼的二元態(tài)更為有用。所有的屬性和參數(shù)，應該從它們在工藝中發(fā)揮作用和對產品或在加工材料發(fā)生影響的角度進行評估，并在新信息變得合用時重新進行評估。對這些屬性或參數(shù)的控制程度，應該與其對工藝和工藝輸出的風險相稱。換句話說，對風險較高的屬性或參數(shù)，更高程度的控制是恰當?shù)�。本機構認識到，專業(yè)名詞的使用可能有差異，并希望所有生產商就其專業(yè)名詞及歸類的內涵和含義與本機構交流。 對于關鍵質量屬性 在q11中有更進一步說明 成品雜質是質量屬性的一部分 只有明確了雜質譜 才能確定關鍵工藝參數(shù) 進一步明確控制范圍 這都需要大量實驗數(shù)據(jù)支持 只有明確了關鍵工藝參數(shù)和控制范圍 才能進行工藝驗證（理論上  ） |
11樓2011-09-15 20:51:09
12樓2011-09-15 21:02:27
13樓2011-09-26 19:25:34
14樓2011-09-26 23:07:24
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小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖
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15樓2011-10-11 08:12:58
16樓2011-11-22 15:24:02
jiangyuzhu
禁蟲 (正式寫手)
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小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖
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18樓2012-02-08 09:02:14
19樓2012-08-23 14:23:15
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