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關(guān)鍵工藝參數(shù)的確定
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對(duì)于關(guān)鍵工藝參數(shù) 越來越重視 有定義 無實(shí)例可循 各位都是怎么確定的 先談下我對(duì)關(guān)鍵工藝參數(shù)的認(rèn)識(shí) 關(guān)鍵參數(shù)：直接影響API性質(zhì)或雜質(zhì)分布。每個(gè)關(guān)鍵單元操作中的關(guān)鍵參數(shù)不盡相同。例如兩個(gè)不同工序中干燥都是關(guān)鍵單元操作。但是一個(gè)關(guān)鍵參數(shù)是氧含量而另一個(gè)關(guān)鍵參數(shù)可能是溫度。 是否每一步反應(yīng)都要有關(guān)鍵工藝參數(shù)？關(guān)鍵參數(shù)是對(duì)于最終產(chǎn)品質(zhì)量的影響。如果前幾步反應(yīng)產(chǎn)生了雜質(zhì)，但在隨后的反應(yīng)和后處理過程中被除去，沒有進(jìn)入成品工序，對(duì)于最終產(chǎn)品的物性和雜質(zhì)分布沒有影響，是否就可以認(rèn)為這幾步反應(yīng)無需確定關(guān)鍵工藝參數(shù)，只做相應(yīng)的控制 如果一個(gè)參數(shù)實(shí)際容易控制 比如溫度在10度范圍內(nèi) 就可以認(rèn)為非關(guān)鍵？ 當(dāng)[ 被證明值 – 操作值] < [ 操作值 – 設(shè)定值]= 關(guān)鍵性的 比如：假定溫度操作范圍為45-55℃（ 目標(biāo)值為50℃，=+/-5℃），證明范圍值為：41-75℃。 在這種情況下，較低的操作值45℃被認(rèn)為是關(guān)鍵的。 決定一個(gè)參數(shù)是否為關(guān)鍵參數(shù)有三個(gè)因素 工藝參數(shù)本身的健壯性 （范圍是否足夠?qū)挘?br /> 控制參數(shù)的能力（技術(shù)限制） 參數(shù)測量的不確定性（標(biāo)準(zhǔn)差 σ）在正負(fù)3西格瑪內(nèi)參數(shù)是不可控的（誤差）？ 關(guān)鍵工藝參數(shù)的范圍怎樣確定？ [ Last edited by jingqili on 2011-9-12 at 20:44 ] |
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jingqili(金幣+1): 對(duì)于關(guān)鍵工藝參數(shù)的范圍 你們?cè)鯓犹幚?一定要尋找失敗邊緣么 2011-09-13 12:06:52
lk590(金幣+2): 謝謝發(fā)表意見 2011-09-13 12:40:19
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jingqili(金幣+1): 對(duì)于關(guān)鍵工藝參數(shù)的范圍 你們?cè)鯓犹幚?一定要尋找失敗邊緣么 2011-09-13 12:06:52
lk590(金幣+2): 謝謝發(fā)表意見 2011-09-13 12:40:19
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1、以API生產(chǎn)為例，關(guān)鍵工藝參數(shù)其實(shí)就是那些對(duì)產(chǎn)品“外觀、純度、收率、雜質(zhì)等”有重大影響的工藝參數(shù)，具體到每一個(gè)企業(yè)來講，就算是相同的工藝，其所確定的關(guān)鍵工藝參數(shù)也可能是不相同的。 2、究竟什么叫“重大影響”，這個(gè)問題也是見仁見智。API嘛，首先關(guān)注雜質(zhì)，其次關(guān)注收率，確定關(guān)鍵工藝參數(shù)是為了確保API中的雜質(zhì)控制在合理范圍之內(nèi)，同時(shí)保證產(chǎn)品的收率不至于太低。 3、關(guān)鍵工藝參數(shù)其實(shí)是為了更好的進(jìn)行質(zhì)量管理，因?yàn)槭顷P(guān)鍵參數(shù)嘛，質(zhì)量部自然要將這些參數(shù)的管理級(jí)別提到最高，核查得也會(huì)更加嚴(yán)格；當(dāng)然，不是說非關(guān)鍵參數(shù)就不管理、不核查了，這些參數(shù)就按正常程序走就好了。經(jīng)過驗(yàn)證，如果一個(gè)參數(shù)的范圍很廣，那一定不是關(guān)鍵工藝參數(shù)。比如，一個(gè)反應(yīng)的溫度在10~40度都是可以的，經(jīng)驗(yàn)證對(duì)于反應(yīng)沒有太大差別，我們將反應(yīng)溫度設(shè)定在20~30度，這個(gè)范圍已經(jīng)很寬泛了，退萬步講，即便工人操作不當(dāng)，溫度達(dá)到了35度，經(jīng)核查QA也會(huì)放行的，這種參數(shù)就不是關(guān)鍵工藝參數(shù)；又例如，一個(gè)反應(yīng)要求pH值很精確，要求在30min內(nèi)將pH值調(diào)節(jié)到2.0~2.4，顯然調(diào)節(jié)時(shí)間和pH范圍都是很難掌控的，如果放任工人操作，很可能就偏離范圍，這時(shí)需要QA親臨現(xiàn)場，由經(jīng)驗(yàn)豐富的操作人員操作，經(jīng)過QA現(xiàn)場確認(rèn)合格方可放行，這種參數(shù)無疑是關(guān)鍵參數(shù)。 4、一個(gè)工藝中不能每一個(gè)參數(shù)都是關(guān)鍵的，如果真出現(xiàn)這種情況，就表明這個(gè)工藝很“爛”，應(yīng)該重新調(diào)整。 5、關(guān)鍵工藝參數(shù)是合成工藝的保密部分，對(duì)于具有核心競爭力的產(chǎn)品，企業(yè)肯定是不會(huì)輕易示人的，這就是我們有時(shí)按著文獻(xiàn)、專利重復(fù)不出來文獻(xiàn)結(jié)果的原因之一 |
4樓2011-09-13 11:22:37
17樓2012-02-07 22:26:31
可可西里
木蟲之王 (文學(xué)泰斗)
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10樓2011-09-14 20:01:08
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zhychen2008(金幣+1): 多謝參與 2011-09-28 13:57:43
zhychen2008(金幣+1): 多謝參與 2011-09-28 13:57:43
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fda工藝驗(yàn)證指南 專業(yè)名詞屬性（例如質(zhì)量、產(chǎn)品、組分）和參數(shù)（例如工藝、操作和設(shè)備），在本指南中，不以其關(guān)鍵程度加以分類。在整個(gè)生命周期中，使用基于風(fēng)險(xiǎn)的決策的生命周期方法進(jìn)行工藝驗(yàn)證，將關(guān)鍵程度視為連續(xù)態(tài)而不是非此即彼的二元態(tài)更為有用。所有的屬性和參數(shù)，應(yīng)該從它們?cè)诠に囍邪l(fā)揮作用和對(duì)產(chǎn)品或在加工材料發(fā)生影響的角度進(jìn)行評(píng)估，并在新信息變得合用時(shí)重新進(jìn)行評(píng)估。對(duì)這些屬性或參數(shù)的控制程度，應(yīng)該與其對(duì)工藝和工藝輸出的風(fēng)險(xiǎn)相稱。換句話說，對(duì)風(fēng)險(xiǎn)較高的屬性或參數(shù)，更高程度的控制是恰當(dāng)?shù)�。本機(jī)構(gòu)認(rèn)識(shí)到，專業(yè)名詞的使用可能有差異，并希望所有生產(chǎn)商就其專業(yè)名詞及歸類的內(nèi)涵和含義與本機(jī)構(gòu)交流。 對(duì)于關(guān)鍵質(zhì)量屬性 在q11中有更進(jìn)一步說明 成品雜質(zhì)是質(zhì)量屬性的一部分 只有明確了雜質(zhì)譜 才能確定關(guān)鍵工藝參數(shù) 進(jìn)一步明確控制范圍 這都需要大量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)支持 只有明確了關(guān)鍵工藝參數(shù)和控制范圍 才能進(jìn)行工藝驗(yàn)證（理論上  ） |
11樓2011-09-15 20:51:09
12樓2011-09-15 21:02:27
13樓2011-09-26 19:25:34
14樓2011-09-26 23:07:24
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15樓2011-10-11 08:12:58
16樓2011-11-22 15:24:02
jiangyuzhu
禁蟲 (正式寫手)
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18樓2012-02-08 09:02:14
19樓2012-08-23 14:23:15
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