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沙寶子木蟲 (正式寫手)
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水質(zhì)中的Cr可以用原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定嗎？
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我用的是乙烯-空氣火焰法。可測(cè)得的數(shù)據(jù)不好。 望兄弟姐妹們幫幫忙！談?wù)勀銈兊慕?jīng)驗(yàn) |
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futao1987n
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哦，你是樣品測(cè)定是時(shí)候忽高忽低啊，我剛翻了實(shí)驗(yàn)記錄本，我的吸光度都控制在0.036到0.915之間，如果測(cè)定的忽高忽低的話，我想可能有這么幾個(gè)原因：1、樣品的體系和制備標(biāo)曲的溶液體系不一樣，我的是乙醇，還有各種雜志，沒有特殊處理，我配制標(biāo)曲的時(shí)候，是選擇和樣品一樣的溶液去陪標(biāo)準(zhǔn)Cr離子的，這個(gè)要注意啊。2、就是操作的時(shí)候沒有注意洗管子，當(dāng)沒次測(cè)定玩一個(gè)樣品后，一定要把進(jìn)樣口放到純乙醇溶液或者純水里面，這樣在你準(zhǔn)備下一個(gè)樣品的時(shí)候，它繼續(xù)燃燒，可以帶走壁上殘留的前一個(gè)樣品（我用的儀器是島津的，進(jìn)樣是又一個(gè)管子，直接伸到容器里面，自動(dòng)吸取，燃燒，不知道你的是不是這樣，但是原理一樣）。3、就是剛才說的，吸光度的問題，有一個(gè)問題就是，吸光度越低，越不穩(wěn)定，受到的干擾就越大，這是肯定的，所以樣品吸光度太低的話，就要嘗試著濃縮了，0.00幾的吸光度，肯定太小了，發(fā)文章這數(shù)據(jù)也不能說明問題，不同的金屬離子，相同摩爾濃度下的吸光度，差別會(huì)很大的！要自己摸索，配制合適的標(biāo)曲，適當(dāng)處理樣品，讓它的吸光度落在標(biāo)曲內(nèi)。 我只知道這么多啊，因?yàn)槲业倪@個(gè)實(shí)驗(yàn)很順利，沒有花費(fèi)太多時(shí)間，也沒有遇到太多問題，之能給你這些參考了，還是那句話，實(shí)驗(yàn)過程中，肯定會(huì)遇到各種各樣的問題，不要著急，慢慢解決，可以多請(qǐng)教請(qǐng)教師兄師姐，你們老師，還有小木蟲上的很多高手們，當(dāng)然我不算~祝你好運(yùn)... |
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杜依然154樓2011-09-14 18:50:17
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【答案】應(yīng)助回帖
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沙寶子(金幣+3): 謝謝回復(fù) 2011-09-14 18:21:04
stormxuhao(金幣+2): 積極應(yīng)助 2011-09-14 18:23:10
沙寶子(金幣+5): 2011-09-14 20:55:42
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沙寶子(金幣+5): 2011-09-14 20:55:42
| 當(dāng)然可以了啊，我就做過Cr的原子吸收光譜測(cè)定，不過用的是乙炔-空氣火焰，我不知道你說的數(shù)據(jù)不好是指什么不好，我的經(jīng)驗(yàn)是，在做系列濃度的時(shí)候，一定要摸索好吸光度，不能過大或者過小，然后你的樣品的吸光度一定落在標(biāo)準(zhǔn)曲線之內(nèi)，也就是系列標(biāo)準(zhǔn)濃度的最大濃度和最小濃度之間，要多試幾次，摸索一下條件�；鹧鎻�(qiáng)度，乙烯-空氣的流量比值一般都是固定的，有個(gè)最優(yōu)的條件，慢慢多試幾次，原子吸光光度法很靈敏，標(biāo)準(zhǔn)曲線也特別好，我做的標(biāo)準(zhǔn)曲線的R基本都在3個(gè)9...望你能成功。 |
2樓2011-09-14 12:21:19
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3樓2011-09-14 18:20:32
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5樓2011-09-14 19:03:42
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6樓2011-09-14 20:40:38
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7樓2011-09-14 20:49:45
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【答案】應(yīng)助回帖
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kanavaro11(金幣+2): 積極 2011-09-15 08:04:20
沙寶子(金幣+2): 2011-09-15 15:32:40
kanavaro11(金幣+2): 積極 2011-09-15 08:04:20
沙寶子(金幣+2): 2011-09-15 15:32:40
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我做的標(biāo)準(zhǔn)曲線的R基本都在3個(gè)9 -------------- 這個(gè)毫無意義，因?yàn)槿绻盏礁蓴_，背景條件一致，雖然出現(xiàn)幾個(gè)9，結(jié)果肯定是錯(cuò)的。 一直想給泡在實(shí)驗(yàn)室，沒受過嚴(yán)格的儀器訓(xùn)練的同學(xué)們交流一下。 現(xiàn)在國內(nèi)一些實(shí)驗(yàn)室，包括科學(xué)院及重點(diǎn)大學(xué)的學(xué)生都是跟老師學(xué)會(huì)了操作，直接就去上機(jī)測(cè)試了。弱項(xiàng)在于： 1、儀器的最優(yōu)檢測(cè)參數(shù)，沒有摸索過；這直接導(dǎo)致，測(cè)出的結(jié)果不準(zhǔn)確，重現(xiàn)性差； 2、不會(huì)消除干擾，甚至沒有消除干擾的概念，這個(gè)其實(shí)與學(xué)生無關(guān)，一些SCI論文里面，沒有詳細(xì)的寫這部分，但是老外，確實(shí)是在這上面下了功夫的； 3、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析較差，這個(gè)差距，多看論文就知道了。 其實(shí)，有捷徑： 1、認(rèn)真看國家質(zhì)檢總局和各專業(yè)部委比如環(huán)保部制定發(fā)布的一些檢測(cè)方法，上面；有各種消除干擾，甚至有判斷儀器故障的方法； 2、看國外SCI引用的一些方法，如EPA的，ASTM的，這些標(biāo)準(zhǔn)比國內(nèi)的水平要高。 也不能強(qiáng)求讀博士的同學(xué)能達(dá)到這些水平，當(dāng)年做原子吸收，每天做幾百個(gè)樣，連做了幾年，每天都是晚上一兩點(diǎn)回家，才逐漸對(duì)很多東西有了自己的看法。 順便說一下， |
8樓2011-09-14 20:55:26
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10樓2011-09-14 21:02:16
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