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zilong-1919銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
乳液聚合，轉(zhuǎn)化率不高
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請(qǐng)教高手 我做苯丙乳液，20%單體做核，1/3乳化劑打底，碳酸氫鈉調(diào)節(jié)pH，1/3引發(fā)劑引發(fā)種子乳液 整個(gè)配方水單體比為120：80，引發(fā)劑0.8%，過硫酸銨，乳化劑op-10，和SDS，3%，二者比為2：1 溫度80+-1°C，熟化溫度85+-1°C，做種子，做殼，熟化時(shí)間分別為30min，2h，1h，轉(zhuǎn)化率在90%的樣子 滴加引發(fā)劑前有通幾分鐘的氮?dú)猓缶蜎]通，單體沒有去阻聚劑，因?yàn)槌Ｓ玫淖杈蹌┰趬A性下受熱會(huì)反應(yīng)掉，我就在聚合前，先加碳酸氫鈉，然后攪拌加熱處理的 我打算增長(zhǎng)各階段的反應(yīng)時(shí)間，和反應(yīng)后期加點(diǎn)還原劑試試，看是否能提高轉(zhuǎn)化率 今天做的測(cè)試，增長(zhǎng)時(shí)間好像影響不大 很多文獻(xiàn)中，別人都做到99%以上的轉(zhuǎn)化率 請(qǐng)大家給我多提點(diǎn)建議，謝謝 |
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dashyi(金幣+2): 2011-09-14 16:53:49
dashyi: 歡迎常來交流 2011-09-14 16:53:57
zilong-1919(金幣+2): 嗯，謝謝你，后面的時(shí)候邊做邊試了，另外我qq342056103，希望各位朋友能加我，大家相互學(xué)習(xí) 2011-09-14 17:03:20
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zilong-1919(金幣+2): 嗯，謝謝你，后面的時(shí)候邊做邊試了，另外我qq342056103，希望各位朋友能加我，大家相互學(xué)習(xí) 2011-09-14 17:03:20
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請(qǐng)三管齊下： 1、加還原劑：如亞硫酸氫鈉等； 2、熟化前加油溶性引發(fā)劑：如過氧化苯甲酰、叔丁基過氧化氫； 3、提高熟化溫度（回流反應(yīng)）。 發(fā)郵件到chbliang@sina.com.cn，可進(jìn)一步交流。 |
2樓2011-09-14 16:21:15
root1697
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dashyi(金幣+2): 2011-09-14 16:54:03
dashyi: 歡迎常來交流 2011-09-14 16:54:08
zilong-1919(金幣+3): 嗯，我覺得你這個(gè)說得很有道理，下面說實(shí)驗(yàn)的時(shí)候我多注意下，看是否能提高些。另外想問下，不去阻聚劑轉(zhuǎn)化率也能做到那么高嗎？理論上我上面那樣處理，生成的對(duì)苯二醌也是有阻聚作用的 2011-09-14 17:02:06
dashyi(金幣+2): 2011-09-14 16:54:03
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zilong-1919(金幣+3): 嗯，我覺得你這個(gè)說得很有道理，下面說實(shí)驗(yàn)的時(shí)候我多注意下，看是否能提高些。另外想問下，不去阻聚劑轉(zhuǎn)化率也能做到那么高嗎？理論上我上面那樣處理，生成的對(duì)苯二醌也是有阻聚作用的 2011-09-14 17:02:06
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轉(zhuǎn)化率只有90%？那你的乳液?jiǎn)误w味道很大吧？我懷疑是不是單體揮發(fā)了�。浚ㄍǖ�?dú)獾臅r(shí)候氣流是不是很大？預(yù)乳化的時(shí)候有沒有注意密封？） 如果不存在單體損失的可能，那么我建議你把反應(yīng)溫度可以提高到83+-1°C，熟化溫度提高至87+-1°C，單體滴加完后熟化30-60分鐘轉(zhuǎn)化率達(dá)到98-99%應(yīng)該沒問題，如果還想進(jìn)一步提高轉(zhuǎn)化率那就再做一個(gè)后消除。 |
3樓2011-09-14 16:42:05
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zilong-1919(金幣+3): 哦，謝謝，這樣要省事得多，請(qǐng)問你測(cè)轉(zhuǎn)化率用什么方法呢？重量法嗎？我感覺不好測(cè)準(zhǔn)，乳液抽慮不了，我是過200目篩子，但是總會(huì)有些乳液殘留在篩子和瓶子中呀？請(qǐng)問您怎么處理的呢？ 2011-09-15 12:39:32
| 單體中阻聚劑對(duì)轉(zhuǎn)化率應(yīng)該沒多少影響。我用不經(jīng)過精制的工業(yè)級(jí)原料按照上面的做法，出來的乳液?jiǎn)误w殘留量<500ppm,做的好的時(shí)候<300ppm。 |
4樓2011-09-15 08:48:02
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zilong-1919(金幣+2): 嗯，謝謝。固含量一般做到多少合適呢？我設(shè)計(jì)的是40%的樣子，固含量在乳液各指標(biāo)中很重要，但是具體重要在哪，您能指導(dǎo)下不？ 2011-09-15 17:20:37
| 我們是企業(yè)，不是做的科研，所以只要避免生產(chǎn)過程中可能的損失（例如反應(yīng)釜加回流冷凝器），一般不會(huì)仔細(xì)去測(cè)轉(zhuǎn)化率。當(dāng)然殘余單體的量我們是關(guān)心的，因?yàn)闅垎味嗟脑捜橐簳?huì)有刺鼻的單體味，所以我們送樣做了氣相色譜測(cè)的殘單量。平時(shí)質(zhì)量控制的話主要靠測(cè)定乳液的固含量——取0.5g左右乳液滴到玻璃紙或者培養(yǎng)皿中，105度烘干30min，1-減少量/樣品量=固含量。 |
5樓2011-09-15 14:04:46
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wgs8136: 感謝應(yīng)助，歡迎常來高分子版塊~ 2011-09-16 08:55:42
wgs8136(金幣+5): 2011-09-16 08:55:34
wgs8136: 感謝應(yīng)助，歡迎常來高分子版塊~ 2011-09-16 08:55:42
| 固含量在不影響性能的前提下，一般希望是越高越好，因?yàn)楦叩墓毯坑欣谔岣咴O(shè)備利用率、降低單位能耗、降低儲(chǔ)運(yùn)費(fèi)用以及縮短干燥時(shí)間（主要是一些直接涂布乳液的場(chǎng)合）等等。目前，已有研究人員把丙烯酸酯乳液的固含量做到70%以上，但是真正市場(chǎng)化的還不多見。市面上的丙烯酸酯乳液，固含量大多在45~55%之間。>50%固含的乳液，粘度會(huì)急劇增大，喪失流動(dòng)性，這就是高固含乳液的難點(diǎn)所在。 |
6樓2011-09-16 08:48:45
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