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zilong-1919銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
乳液聚合,轉(zhuǎn)化率不高
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請教高手 我做苯丙乳液,20%單體做核,1/3乳化劑打底,碳酸氫鈉調(diào)節(jié)pH,1/3引發(fā)劑引發(fā)種子乳液 整個配方水單體比為120:80,引發(fā)劑0.8%,過硫酸銨,乳化劑op-10,和SDS,3%,二者比為2:1 溫度80+-1°C,熟化溫度85+-1°C,做種子,做殼,熟化時間分別為30min,2h,1h,轉(zhuǎn)化率在90%的樣子 滴加引發(fā)劑前有通幾分鐘的氮氣,之后就沒通,單體沒有去阻聚劑,因為常用的阻聚劑在堿性下受熱會反應(yīng)掉,我就在聚合前,先加碳酸氫鈉,然后攪拌加熱處理的 我打算增長各階段的反應(yīng)時間,和反應(yīng)后期加點還原劑試試,看是否能提高轉(zhuǎn)化率 今天做的測試,增長時間好像影響不大 很多文獻中,別人都做到99%以上的轉(zhuǎn)化率 請大家給我多提點建議,謝謝 |

金蟲 (著名寫手)
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請三管齊下: 1、加還原劑:如亞硫酸氫鈉等; 2、熟化前加油溶性引發(fā)劑:如過氧化苯甲酰、叔丁基過氧化氫; 3、提高熟化溫度(回流反應(yīng))。 發(fā)郵件到chbliang@sina.com.cn,可進一步交流。 |
木蟲 (正式寫手)
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轉(zhuǎn)化率只有90%?那你的乳液單體味道很大吧?我懷疑是不是單體揮發(fā)了?(通氮氣的時候氣流是不是很大?預(yù)乳化的時候有沒有注意密封?) 如果不存在單體損失的可能,那么我建議你把反應(yīng)溫度可以提高到83+-1°C,熟化溫度提高至87+-1°C,單體滴加完后熟化30-60分鐘轉(zhuǎn)化率達到98-99%應(yīng)該沒問題,如果還想進一步提高轉(zhuǎn)化率那就再做一個后消除。 |
木蟲 (正式寫手)
木蟲 (正式寫手)
| 我們是企業(yè),不是做的科研,所以只要避免生產(chǎn)過程中可能的損失(例如反應(yīng)釜加回流冷凝器),一般不會仔細去測轉(zhuǎn)化率。當然殘余單體的量我們是關(guān)心的,因為殘單多的話乳液會有刺鼻的單體味,所以我們送樣做了氣相色譜測的殘單量。平時質(zhì)量控制的話主要靠測定乳液的固含量——取0.5g左右乳液滴到玻璃紙或者培養(yǎng)皿中,105度烘干30min,1-減少量/樣品量=固含量。 |
木蟲 (正式寫手)
| 固含量在不影響性能的前提下,一般希望是越高越好,因為高的固含量有利于提高設(shè)備利用率、降低單位能耗、降低儲運費用以及縮短干燥時間(主要是一些直接涂布乳液的場合)等等。目前,已有研究人員把丙烯酸酯乳液的固含量做到70%以上,但是真正市場化的還不多見。市面上的丙烯酸酯乳液,固含量大多在45~55%之間。>50%固含的乳液,粘度會急劇增大,喪失流動性,這就是高固含乳液的難點所在。 |
金蟲 (小有名氣)

金蟲 (小有名氣)
木蟲 (正式寫手)
新蟲 (小有名氣)
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