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sunxh159木蟲 (著名寫手)
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[求助]
LiMn2O4合成
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合成錳酸鋰好幾個月了！都說LiMn2O4是最好合成的！但是我需要控制其合成出來的形貌為球形！ 采用的方法是先合成出球形的MnCO3，燒結(jié)得到球形Mn2O3，然后與LiCO3混合均勻后在高溫煅燒得到LiMn2O4.可是從來就沒有得到球形結(jié)構(gòu)的！不知道原因出在哪里？ 球形MnCO3的合成采用直接沉淀法，控制反應(yīng)條件:溫度30攝氏度，時間30分鐘，[MnSO4]/[NH4HCO3]濃度比為5:1，十二烷基磺酸鈉為粒徑控制劑。得到的Mn2CO3在560攝氏度下燒結(jié)得到Mn2O3。 Mn2O3與Li2CO3按Li/Mn比1.05:2在研缽中研磨，使其混合均勻后在2MPa壓力下壓成片，在空氣氛程序升溫爐中750攝氏度下煅燒8h得到產(chǎn)品。 測SEM，根本不是球形的！而且團聚現(xiàn)象嚴重！ 求教高手原因出在哪里？望不吝賜教！先謝過！ [ Last edited by sunxh159 on 2011-9-14 at 16:59 ] |
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【答案】應(yīng)助回帖
sunxh159(金幣+70): 2011-09-14 21:33:06
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做過一小段時間的LMO，走的碳酸錳路線，說一點我的想法，不當之處歡迎交流 1、樓主既然合成了碳酸錳，那么就沒有必要先焙燒生產(chǎn)MO，然后再混Li，再焙燒。這樣一來浪費時間和資源，二來喪失了你以碳酸錳為前軀體的意義，實際上你這是以MO為前軀體了，最后的形貌性能啥的不合你的要求也不足為奇 2、前軀體制備時建議將碳酸氫銨的濃度加大，至少和Mn一樣的濃度，并且保證堿的流速大于鹽流速，這樣有幾個好處：1.Mn能盡可能完全沉淀，2.銨根的增加有助于對于Mn的絡(luò)合，從而達到金屬離子的緩釋作用，最終使得碳酸錳能夠比較穩(wěn)定有序的緩慢生長，而不會一下子生長過快。緩慢有序的生長一來有助于材料的球形度和粒度分布，二來有助于讓材料長得密實，從而能提高最終產(chǎn)物的循環(huán)性能（長得不密實，充放電幾周電池可能就掛了）。另外，建議延長反應(yīng)時間，30分鐘的反應(yīng)時間太短，說明不了什么問題，有可能你這30分鐘取得的樣品只是一個前期的不成熟的樣品。建議完整、長時間監(jiān)控一次材料的生長過程，這也是一個數(shù)據(jù)的積累，有助于寫論文的 3.前軀體制備好后應(yīng)該多洗滌幾次，你這用的硫酸鹽，最后S含量恐怕比較高，因此要盡量多洗，降低硫的含量，這樣有助于電池的電性能以及高溫性能，如果你用氯化錳的話就洗氯離子。反正要保證洗滌干凈 4.前軀體搞定以后直接混Li，由于碳酸錳粒度一般較大，你采用三維混料即可，混料完畢之后再進行焙燒。這樣比先燒成MO再二次焙燒的好處在于，一個能保證材料的球形度，二來材料的結(jié)構(gòu)不會發(fā)生太大變化，二氧化碳的放出會帶來一些氣孔，而Li能及時填補進去，這樣你苦心孤詣做的一個密實的球形度良好的碳酸錳前軀體的形貌就不會被破壞，如果先燒成MO，那么你前面的功都白費了，那就還不如尋找性能好的MO，以MO為前軀體焙燒方便 5.關(guān)于焙燒的溫度和時間，由于涉及到一些商業(yè)機密，這個不方便透露，但是建議你還是好好做正交試驗。焙燒溫度和時間還有風(fēng)量是很重要的參數(shù)，甚至于不同的爐子都能燒出不同的效果。這個其實是很好的積累數(shù)據(jù)，觀察變化的機會，也是論文中不錯的分析切入點�？傮w上，建議走兩步，第一步，讓碳酸錳完全分解，LMO的相基本形成（雜項基本消失），在這個溫度平臺下保溫一段時間以后，繼續(xù)升溫至高溫平臺保溫，讓焙燒更為充分。 6.燒完之后不是就完事了，破碎是很重要的一個步驟。破碎后，中位粒度的變化和粒度分布的變化都會影響到材料的性能。而且破碎有時候也會破壞甚至是認為故意去破壞材料本來的球形形貌。所以，個人建議不要太在意球形度是否好看啥的，你的破碎手段很難讓材料在SEM下以一個個球的形貌存在 另外，說說你的材料最終團聚的問題，我覺得可能因為幾個原因： 1.你的前軀體壓根物化性能不佳，前軀體生長不良，內(nèi)部結(jié)構(gòu)空虛，前軀體壓根可能就不是球，或者前軀體時球，但是你當你把他置于高溫焙燒成MO以后，加上二氧化碳放出，材料內(nèi)部的空虛使得材料形貌禁受不住外力的作用而損壞，球形也從而崩潰掉 2.球形崩潰掉以后，里面其實就是一些大顆粒無序構(gòu)成的碎屑，在高溫的作用下，一些碎屑會聚集在一起結(jié)塊。然后你在此基礎(chǔ)上混Li，最終產(chǎn)物就是一些不規(guī)則的東西團聚在一起也很正常 |
7樓2011-09-14 20:34:52
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