 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 5 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 2853 | 回復(fù): 10 | ||||||
| 當(dāng)前只顯示滿足指定條件的回帖，點(diǎn)擊這里查看本話題的所有回帖 | ||||||
sunxh159木蟲 (著名寫手)
|
[求助]
LiMn2O4合成
|
|||||
|
合成錳酸鋰好幾個(gè)月了！都說LiMn2O4是最好合成的！但是我需要控制其合成出來的形貌為球形！ 采用的方法是先合成出球形的MnCO3，燒結(jié)得到球形Mn2O3，然后與LiCO3混合均勻后在高溫煅燒得到LiMn2O4.可是從來就沒有得到球形結(jié)構(gòu)的！不知道原因出在哪里？ 球形MnCO3的合成采用直接沉淀法，控制反應(yīng)條件:溫度30攝氏度，時(shí)間30分鐘，[MnSO4]/[NH4HCO3]濃度比為5:1，十二烷基磺酸鈉為粒徑控制劑。得到的Mn2CO3在560攝氏度下燒結(jié)得到Mn2O3。 Mn2O3與Li2CO3按Li/Mn比1.05:2在研缽中研磨，使其混合均勻后在2MPa壓力下壓成片，在空氣氛程序升溫爐中750攝氏度下煅燒8h得到產(chǎn)品。 測(cè)SEM，根本不是球形的！而且團(tuán)聚現(xiàn)象嚴(yán)重！ 求教高手原因出在哪里？望不吝賜教！先謝過！ [ Last edited by sunxh159 on 2011-9-14 at 16:59 ] |
回復(fù)此樓» 收錄本帖的淘帖專輯推薦
 鋰電池 | 鋰電 | 鋰離子電池 | 鋰電-電化學(xué) |
» 猜你喜歡
南大化學(xué)調(diào)劑
已經(jīng)有11人回復(fù)
-
硫酸鈉溶液濃度與密度曲線
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
分析化學(xué)論文潤(rùn)色/翻譯怎么收費(fèi)?
已經(jīng)有242人回復(fù)
-
0703調(diào)劑
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
1
已經(jīng)有21人回復(fù)
-
0703 調(diào)劑
已經(jīng)有6人回復(fù)
-
招收
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
西南某211招27屆博士
已經(jīng)有30人回復(fù)
-
大連工業(yè)杰青/長(zhǎng)江團(tuán)隊(duì)-生物質(zhì)材料-儲(chǔ)能電池方向招收2026級(jí)博士生
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
求調(diào)劑一志愿海大，0703化學(xué)學(xué)碩304分，有大創(chuàng)項(xiàng)目，四級(jí)已過
已經(jīng)有10人回復(fù)
» 本主題相關(guān)價(jià)值貼推薦，對(duì)您同樣有幫助:
- 想知道鋰離子電池正極材料LiMn2O4的供應(yīng)商？
已經(jīng)有10人回復(fù)
- 流變相法培養(yǎng)單晶交流
已經(jīng)有4人回復(fù)
- 模版法高溫固相合成LiMn2O4
已經(jīng)有6人回復(fù)
- 如何自己修改文章，請(qǐng)高手賜教！
已經(jīng)有24人回復(fù)
- 請(qǐng)教：關(guān)于鋰電正極材料陽離子有序問題的理解
已經(jīng)有21人回復(fù)
- 錳酸鋰放電效率低，比容量低是什么原因？
已經(jīng)有3人回復(fù)
- 水熱法由MnO2制LiMn2O4加什么物質(zhì)能夠保持MnO2的形貌不被破壞？
已經(jīng)有19人回復(fù)
- LiMn2O4循環(huán)伏安
已經(jīng)有6人回復(fù)
- 【專題】動(dòng)力鋰離子電池正極材料路線日趨明朗
已經(jīng)有45人回復(fù)
- 【其他】從新材料到空氣電池，大型電池研究步入正軌（一）：正極材料
已經(jīng)有49人回復(fù)
- 【求助】溶膠凝膠法制備錳酸鋰
已經(jīng)有18人回復(fù)
cxksama
榮譽(yù)版主 (文壇精英)
玉樹臨風(fēng)小純潔
- ECEPI: 8
- 應(yīng)助: 30 (小學(xué)生)
- 貴賓: 8.522
- 金幣: 35382.3
- 散金: 8440
- 紅花: 100
- 沙發(fā): 10
- 帖子: 10344
- 在線: 1656.5小時(shí)
- 蟲號(hào): 536545
- 注冊(cè): 2008-03-31
- 性別: GG
- 專業(yè): 無機(jī)材料化學(xué)
- 管轄: 論文投稿
【答案】應(yīng)助回帖
sunxh159(金幣+70): 2011-09-14 21:33:06
|
做過一小段時(shí)間的LMO，走的碳酸錳路線，說一點(diǎn)我的想法，不當(dāng)之處歡迎交流 1、樓主既然合成了碳酸錳，那么就沒有必要先焙燒生產(chǎn)MO，然后再混Li，再焙燒。這樣一來浪費(fèi)時(shí)間和資源，二來喪失了你以碳酸錳為前軀體的意義，實(shí)際上你這是以MO為前軀體了，最后的形貌性能啥的不合你的要求也不足為奇 2、前軀體制備時(shí)建議將碳酸氫銨的濃度加大，至少和Mn一樣的濃度，并且保證堿的流速大于鹽流速，這樣有幾個(gè)好處：1.Mn能盡可能完全沉淀，2.銨根的增加有助于對(duì)于Mn的絡(luò)合，從而達(dá)到金屬離子的緩釋作用，最終使得碳酸錳能夠比較穩(wěn)定有序的緩慢生長(zhǎng)，而不會(huì)一下子生長(zhǎng)過快。緩慢有序的生長(zhǎng)一來有助于材料的球形度和粒度分布，二來有助于讓材料長(zhǎng)得密實(shí)，從而能提高最終產(chǎn)物的循環(huán)性能（長(zhǎng)得不密實(shí)，充放電幾周電池可能就掛了）。另外，建議延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間，30分鐘的反應(yīng)時(shí)間太短，說明不了什么問題，有可能你這30分鐘取得的樣品只是一個(gè)前期的不成熟的樣品。建議完整、長(zhǎng)時(shí)間監(jiān)控一次材料的生長(zhǎng)過程，這也是一個(gè)數(shù)據(jù)的積累，有助于寫論文的 3.前軀體制備好后應(yīng)該多洗滌幾次，你這用的硫酸鹽，最后S含量恐怕比較高，因此要盡量多洗，降低硫的含量，這樣有助于電池的電性能以及高溫性能，如果你用氯化錳的話就洗氯離子。反正要保證洗滌干凈 4.前軀體搞定以后直接混Li，由于碳酸錳粒度一般較大，你采用三維混料即可，混料完畢之后再進(jìn)行焙燒。這樣比先燒成MO再二次焙燒的好處在于，一個(gè)能保證材料的球形度，二來材料的結(jié)構(gòu)不會(huì)發(fā)生太大變化，二氧化碳的放出會(huì)帶來一些氣孔，而Li能及時(shí)填補(bǔ)進(jìn)去，這樣你苦心孤詣做的一個(gè)密實(shí)的球形度良好的碳酸錳前軀體的形貌就不會(huì)被破壞，如果先燒成MO，那么你前面的功都白費(fèi)了，那就還不如尋找性能好的MO，以MO為前軀體焙燒方便 5.關(guān)于焙燒的溫度和時(shí)間，由于涉及到一些商業(yè)機(jī)密，這個(gè)不方便透露，但是建議你還是好好做正交試驗(yàn)。焙燒溫度和時(shí)間還有風(fēng)量是很重要的參數(shù)，甚至于不同的爐子都能燒出不同的效果。這個(gè)其實(shí)是很好的積累數(shù)據(jù)，觀察變化的機(jī)會(huì)，也是論文中不錯(cuò)的分析切入點(diǎn)�？傮w上，建議走兩步，第一步，讓碳酸錳完全分解，LMO的相基本形成（雜項(xiàng)基本消失），在這個(gè)溫度平臺(tái)下保溫一段時(shí)間以后，繼續(xù)升溫至高溫平臺(tái)保溫，讓焙燒更為充分。 6.燒完之后不是就完事了，破碎是很重要的一個(gè)步驟。破碎后，中位粒度的變化和粒度分布的變化都會(huì)影響到材料的性能。而且破碎有時(shí)候也會(huì)破壞甚至是認(rèn)為故意去破壞材料本來的球形形貌。所以，個(gè)人建議不要太在意球形度是否好看啥的，你的破碎手段很難讓材料在SEM下以一個(gè)個(gè)球的形貌存在 另外，說說你的材料最終團(tuán)聚的問題，我覺得可能因?yàn)閹讉�(gè)原因： 1.你的前軀體壓根物化性能不佳，前軀體生長(zhǎng)不良，內(nèi)部結(jié)構(gòu)空虛，前軀體壓根可能就不是球，或者前軀體時(shí)球，但是你當(dāng)你把他置于高溫焙燒成MO以后，加上二氧化碳放出，材料內(nèi)部的空虛使得材料形貌禁受不住外力的作用而損壞，球形也從而崩潰掉 2.球形崩潰掉以后，里面其實(shí)就是一些大顆粒無序構(gòu)成的碎屑，在高溫的作用下，一些碎屑會(huì)聚集在一起結(jié)塊。然后你在此基礎(chǔ)上混Li，最終產(chǎn)物就是一些不規(guī)則的東西團(tuán)聚在一起也很正常 |
7樓2011-09-14 20:34:52
pawn8
至尊木蟲 (正式寫手)
- 應(yīng)助: 3 (幼兒園)
- 金幣: 16721.1
- 散金: 100
- 帖子: 918
- 在線: 158.7小時(shí)
- 蟲號(hào): 387006
- 注冊(cè): 2007-05-30
- 性別: GG
- 專業(yè): 電化學(xué)
2樓2011-09-14 18:59:17
pawn8
至尊木蟲 (正式寫手)
- 應(yīng)助: 3 (幼兒園)
- 金幣: 16721.1
- 散金: 100
- 帖子: 918
- 在線: 158.7小時(shí)
- 蟲號(hào): 387006
- 注冊(cè): 2007-05-30
- 性別: GG
- 專業(yè): 電化學(xué)
3樓2011-09-14 19:01:09
sunxh159
木蟲 (著名寫手)
- ECEPI: 1
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 6493.8
- 散金: 509
- 紅花: 3
- 帖子: 1159
- 在線: 251.2小時(shí)
- 蟲號(hào): 1226315
- 注冊(cè): 2011-03-09
- 性別: GG
- 專業(yè): 電化學(xué)
4樓2011-09-14 19:13:30
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 341求調(diào)劑(一志愿湖南大學(xué)070300) +5 | 番茄頭--- 2026-03-22 | 6/300 |
|
|---|---|---|---|---|
|
[考研]
 0854 考研調(diào)劑 招生了！AI 方向
+4
|
pk3725069 2026-03-19 | 16/800 |
|
|
|
[考研] 269求調(diào)劑 +4 | 我想讀研11 2026-03-23 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 333求調(diào)劑 +3 | ALULU4408 2026-03-23 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 336化工調(diào)劑 +4 | 王大坦1 2026-03-23 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 一志愿中國石油大學(xué)（華東） 本科齊魯工業(yè)大學(xué) +4 | 石能偉 2026-03-17 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 306求調(diào)劑 +9 | chuanzhu川燭 2026-03-18 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 298求調(diào)劑 +8 | 上岸6666@ 2026-03-20 | 8/400 |
|
|
|
[考研]
一志愿東華大學(xué)化學(xué)070300，求調(diào)劑
+7
|
2117205181 2026-03-21 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 材料與化工085600，總分304，本科有兩篇sci參與，求調(diào)劑 +4 | 幸運(yùn)的醬醬 2026-03-22 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 298求調(diào)劑一志愿211 +3 | 上岸6666@ 2026-03-20 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 廣西大學(xué)材料導(dǎo)師推薦 +3 | 夏夏夏小正 2026-03-17 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 083200學(xué)碩321分一志愿暨南大學(xué)求調(diào)劑 +3 | innocenceF 2026-03-17 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 324分 085600材料化工求調(diào)劑 +4 | llllkkkhh 2026-03-18 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 一志愿武漢理工材料工程專碩調(diào)劑 +9 | Doleres 2026-03-19 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 一志愿蘇州大學(xué)材料求調(diào)劑，總分315（英一） +5 | sbdksD 2026-03-19 | 5/250 |
|
|
|
[考研] A區(qū)線材料學(xué)調(diào)劑 +5 | 周周無極 2026-03-20 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 261求B區(qū)調(diào)劑，科研經(jīng)歷豐富 +3 | 牛奶很忙 2026-03-20 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 一志愿中國海洋大學(xué)，生物學(xué)，301分，求調(diào)劑 +5 | 1孫悟空 2026-03-17 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 一志愿福大288有機(jī)化學(xué)，求調(diào)劑 +3 | 小木蟲200408204 2026-03-18 | 3/150 |
|