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xiaoxyx木蟲 (正式寫手)
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氣相色譜出峰分離不開，怎么辦？
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我的氣相色譜GC-14B，F(xiàn)ID，毛細(xì)管，分流進(jìn)樣。本來(lái)出峰是很好的，但是前幾天維修了一下，重新裝了玻璃襯管里的石英棉（玻璃襯管里面應(yīng)該裝石英棉吧？以前一直都沒裝），分流比改變了，其他條件（氣體壓力，程序升溫條件）都沒變，但是現(xiàn)在出峰峰面積變大了，原來(lái)峰面積只有幾萬(wàn)，現(xiàn)在峰面積是幾百萬(wàn)，有幾個(gè)峰分離不好，不知道為什么出峰變成這樣，改變的條件只有裝了石英棉和改變了分流比。我已經(jīng)把分流比調(diào)到100：1了，峰還是分離不開，還能再把分流比調(diào)大嗎？ 如果使出峰分離開的話，都應(yīng)該調(diào)試哪些條件？ |
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 氣相色譜資料匯編 |
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【答案】應(yīng)助回帖
xiaoxyx(金幣+3): 非常感謝 2011-09-16 12:00:22
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放入石英棉是為了有助于進(jìn)入氣化室的樣品分散均勻；防止隔墊碎屑進(jìn)入色譜柱；利于樣品在氣化室氣化完全，同時(shí)保證了進(jìn)入色譜柱樣品的均勻，保證了分析結(jié)果的重現(xiàn)性。硅烷化作用是指將硅烷基引入到分子中,一般是取代活性氫�；钚詺浔还柰榛〈蠼档土嘶衔锏臉O性,減少了氫鍵束縛。襯管和玻璃棉上會(huì)有很多活性點(diǎn),會(huì)對(duì)極性化合物的吸附,甚至可能會(huì)在高溫下引起部分目標(biāo)物分解,這樣使檢測(cè)到的目標(biāo)物的量不準(zhǔn)確,帶來(lái)誤差.襯管和玻璃棉硅烷化后可以降低對(duì)極性化合物的吸附.減少測(cè)量誤差。 硅烷化過(guò)程一般是：先用有機(jī)溶劑洗干凈，再在用10%的二氯二甲基硅烷的甲苯溶液浸泡兩三小時(shí)，取出， 按照 n-hexane， ethyl acetate， methanol的順序淋洗�？諝庵懈稍锖笤�300攝氏度高溫處理12h就可以了。當(dāng)然不同的樣品要求不同，這只是個(gè)范例希望對(duì)你有用。 |
13樓2011-09-16 11:03:55
sundaolai
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3樓2011-09-15 20:30:33
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分流比可以調(diào)到120:1,150:1,180:1嗎？分流比有一個(gè)最大值嗎？ 我現(xiàn)在調(diào)分流比100：1，進(jìn)樣量0.1微升，載氣壓力100Kpa,低溫吹掃10min再程序升溫，勉強(qiáng)分離開。峰面積是幾百萬(wàn)。 原來(lái)是載氣壓力100Kpa,分流比70:1，進(jìn)樣量0.2微升,低溫吹掃10min再程序升溫，出峰位置差不多，但是峰很好的分離開。峰面積是幾萬(wàn)。但是原來(lái)玻璃襯管里沒有裝石英棉，不知道有沒有關(guān)系？ 是不是可以嘗試把分流比調(diào)大，載氣壓力調(diào)小。還有其他方法嗎？跟出峰的記錄儀的走紙速度和衰減有關(guān)嗎？ |
4樓2011-09-15 21:14:11
sundaolai
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【答案】應(yīng)助回帖
xiaoxyx(金幣+5): 謝謝 2011-09-15 23:31:13
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你要理解一點(diǎn)TCD和記錄儀什么的不是影響分離的所在 分離靠得是柱子，如何讓各種組分在柱子里爬得過(guò)程中分出先后是關(guān)鍵 在一個(gè)相對(duì)低得溫度恒溫也是個(gè)方法，但缺點(diǎn)是分析一個(gè)樣的時(shí)間可能會(huì)很長(zhǎng)，因?yàn)闇囟鹊统鰜?lái)的慢。但分離效果會(huì)很好 在控制進(jìn)樣量上，你也可以注0.05，對(duì)分離有好處 但數(shù)字不能太小，誤差會(huì)變大 |
5樓2011-09-15 21:33:15
xiaoxyx
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xiaoxyx
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