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paul139168鐵桿木蟲 (小有名氣)
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[求助]
大家?guī)兔Γg一段化學(xué)類專利，一小段話。
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실시예 5 벤즈안트론 21g, 팔라듐-탄소(5% 팔라듐  0.26g, 95% 황산 0.08g, 클로로벤젠 210g을 600ml 압력반응기에넣고, 190p.s.i의 압력으로 수소를 공급하면서 175℃의 반응온도에서 6.5시간 교반한다. 110℃로 냉각한 후, 잔여 수소압력을 배기하고, 여과한다. 클로로벤젠 30g으로 세척한다. 상기의 클로로벤젠 여액과 세척액, 95% 글리세린 18.4g을 500ml 4구 유리반응기에 넣고, 교반하면서 105 ℃로 가열한다. 95% 황산 32g을 105-120℃에서 0.5시간 동안 적가하고, 동일온도에서 4.5시간 교반한다. 반응온도를 60-70℃로 냉각한 후, 0.5시간 동안 95% 가성소다 26g을 60-90℃의 반응온도에서 천천히 첨가 하고, 동일 온도범위에서 30분한다. 반응온도를 천천히 올리면서 증류한다. 반응액의 온도가 127-130℃가 되면 증류를 멈추고, 동일온도에서 0.5시간 교반한 후, 여과한다. 클로로벤젠 40ml로 세척하고, 여액과 세척액을 감압증류한다. 증류후 남은 고체를 이소프로필 알코을 35ml에 풀어 넣고, 상온에서 30분간 교반한후 여과한다. 이소프로필 알코올 10ml로 세척하고, 건조하여 고체상태의 구조식(I)의 화합물 20.23g을 얻었다.(수율 : 86.8%, mp : 169-171℃, 순도 : 98.77%) |
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