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三色堇9277木蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
12-磷鎢酸制備&提純
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12-磷鎢酸制備出來(lái)之后 顏色是對(duì)的，做過(guò)紅外也確定合成了目標(biāo)產(chǎn)物。 但是怎樣可以測(cè)出目標(biāo)產(chǎn)物的產(chǎn)量和純度呢？ |
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jiangkedong
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★
三色堇9277(金幣+3): 謝謝！ 2011-09-29 13:57:17
zhangwengui330(金幣+2, C-EPI+1): 歡迎參與討論！ 2011-09-29 18:19:54
三色堇9277(金幣+3): 謝謝！ 2011-09-29 13:57:17
zhangwengui330(金幣+2, C-EPI+1): 歡迎參與討論！ 2011-09-29 18:19:54
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實(shí)際上，采用酸化醚萃取法制備的12-磷鎢酸方法是絕對(duì)可行的。只是偶爾可能少量變成黃色，但并不影響他的使用。而且合成后經(jīng)過(guò)二次重結(jié)晶后其純度可以適用于日常的需要。但有一點(diǎn)請(qǐng)注意，不能從顏色上說(shuō)你合成的東西是對(duì)的，而且Keggin和Dawson結(jié)構(gòu)的多酸紅外很接近，也不能說(shuō)一定就是12-磷鎢酸。如果你非得要知道純度，可以測(cè)定他的P NMR,可根據(jù)四配位中心P的化學(xué)位移確定多酸中Keggin結(jié)構(gòu)所占比例，另外你要知道處多酸之外其它金屬和非金屬的含量。這樣得到的純度應(yīng)該是比較準(zhǔn)的。希望對(duì)你有用。 |
2樓2011-09-29 11:40:33
3樓2015-03-16 15:53:40
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