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xiaonew新蟲 (初入文壇)
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[求助]
MCM-41分子篩的制備
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| 最近在嘗試做Si-MCM-41分子篩，采用TEOS做硅源，CTAB做模板劑，NaOH或者NH3·H2O調(diào)節(jié)pH值，做了多次，有時候出現(xiàn)凝膠現(xiàn)象，有什么沒有，請問MCM-41分子篩加入晶化釜之前應(yīng)該是什么性質(zhì)的，晶化后又是什么樣子的。還有焙燒時的升溫速率對焙燒后分子篩的晶型是否有影響。請高手指教！謝謝 |
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hrbj999
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2樓2011-09-30 07:05:12
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3樓2011-09-30 08:14:17
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4樓2011-09-30 08:41:29
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【答案】應(yīng)助回帖
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您說的這些我深有感觸。 晶化前應(yīng)該呈凝膠狀態(tài)，體系均勻。如果出現(xiàn)絮狀物或者大塊凝聚物，說明發(fā)生了暴聚，盡量減慢滴加TEOS的速度，或者讓攪拌速度放緩，或者水浴提高體系溫度（35℃左右）。發(fā)生爆聚我一般是用機(jī)械攪拌將大塊打碎均勻，在繼續(xù)試驗。 我用的是乙二胺作為堿源，當(dāng)然文獻(xiàn)稱氨水更有利于合成，Ph大多在10左右，如果滴加TEOS后溶液澄清，需要調(diào)節(jié)pH。 晶化后，樣品為粉末狀，我用的是90度干燥，焙燒前粉體研細(xì)。焙燒時有時有異味，注意通風(fēng)。 程序升溫有很多種，我見過由室溫升溫至550用5小時再恒溫6小時即“升五恒六”。不過我做的分子篩有時會被燒黑。 我用的是：有室溫30分鐘升溫100度再恒溫1小時，之后30分鐘升到200再恒溫1小時，如此恒溫如此升至550，恒溫六小時，即“臺階升溫”。還有用可以用氮?dú)獗Ｗo(hù)馬弗爐的。 最好在焙燒前用未燒樣品做一下熱重差熱表征分析一下 |
5樓2012-06-11 10:10:04
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