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xiaonew新蟲 (初入文壇)
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[求助]
MCM-41分子篩的制備
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| 最近在嘗試做Si-MCM-41分子篩,采用TEOS做硅源,CTAB做模板劑,NaOH或者NH3·H2O調(diào)節(jié)pH值,做了多次,有時候出現(xiàn)凝膠現(xiàn)象,有什么沒有,請問MCM-41分子篩加入晶化釜之前應(yīng)該是什么性質(zhì)的,晶化后又是什么樣子的。還有焙燒時的升溫速率對焙燒后分子篩的晶型是否有影響。請高手指教!謝謝 |
鋰離子電池專題(技術(shù)答疑) | 包覆型納米磁性材料 |
木蟲 (正式寫手)
木蟲 (正式寫手)
碩士研究生

版主 (正式寫手)
無
新蟲 (初入文壇)
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您說的這些我深有感觸。 晶化前應(yīng)該呈凝膠狀態(tài),體系均勻。如果出現(xiàn)絮狀物或者大塊凝聚物,說明發(fā)生了暴聚,盡量減慢滴加TEOS的速度,或者讓攪拌速度放緩,或者水浴提高體系溫度(35℃左右)。發(fā)生爆聚我一般是用機(jī)械攪拌將大塊打碎均勻,在繼續(xù)試驗(yàn)。 我用的是乙二胺作為堿源,當(dāng)然文獻(xiàn)稱氨水更有利于合成,Ph大多在10左右,如果滴加TEOS后溶液澄清,需要調(diào)節(jié)pH。 晶化后,樣品為粉末狀,我用的是90度干燥,焙燒前粉體研細(xì)。焙燒時有時有異味,注意通風(fēng)。 程序升溫有很多種,我見過由室溫升溫至550用5小時再恒溫6小時即“升五恒六”。不過我做的分子篩有時會被燒黑。 我用的是:有室溫30分鐘升溫100度再恒溫1小時,之后30分鐘升到200再恒溫1小時,如此恒溫如此升至550,恒溫六小時,即“臺階升溫”。還有用可以用氮?dú)獗Wo(hù)馬弗爐的。 最好在焙燒前用未燒樣品做一下熱重差熱表征分析一下 |
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