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暮雨清秋金蟲 (小有名氣)
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[求助]
液相基線鋸齒狀
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這段時(shí)間在測(cè)一個(gè)強(qiáng)心苷,流動(dòng)相是乙腈:水(36:64),但是峰有拖尾,于是加入乙酸,(濃度36%),添加到水相里,400ml水,加3ml乙酸,但是,添加之后基線呈現(xiàn)鋸齒狀,一直走不穩(wěn)(2個(gè)小時(shí)),不加乙酸時(shí),基線特別平整。而且十多分鐘基線就走的非常平穩(wěn)。 請(qǐng)各位大俠給予解答,先謝過了。 |

木蟲 (小有名氣)

木蟲 (著名寫手)

木蟲 (著名寫手)
金蟲 (小有名氣)

金蟲 (小有名氣)

版主 (文壇精英)
老痞
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所用乙酸比例高,且乙酸雜質(zhì)限度高。換個(gè)牌子換個(gè)級(jí)別的乙酸試試看。 一個(gè)真實(shí)案例: 俺用天津某廠分析級(jí)的DMSO作流動(dòng)相,基線呈現(xiàn)鋸齒狀;改用廣州某廠工業(yè)級(jí)的DMSO,基線好了。。。 結(jié)論:企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)高于試劑等級(jí),有時(shí)候分析純的反而比不上工業(yè)級(jí)的。 |

木蟲 (小有名氣)
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但同時(shí)也出現(xiàn)了一個(gè)問題,就是樣品用甲醇溶解的,發(fā)現(xiàn)甲醇有強(qiáng)吸收,其中一個(gè)倒峰到了-2000mAU, 出現(xiàn)倒峰的現(xiàn)象能重現(xiàn)嗎?多進(jìn)幾次樣品看能否重現(xiàn),看儀器壓力是否穩(wěn)定, 排除儀器問題. 溶解樣品原則用流動(dòng)相減少溶劑效應(yīng). 不進(jìn)樣品走一針;再走一針空白;最后進(jìn)樣品,比較3個(gè)圖譜,排除進(jìn)樣器問題. 換其他溶劑溶解樣品看看. |

金蟲 (正式寫手)

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