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暮雨清秋金蟲 (小有名氣)
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[求助]
液相基線鋸齒狀
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這段時(shí)間在測(cè)一個(gè)強(qiáng)心苷，流動(dòng)相是乙腈：水（36:64），但是峰有拖尾，于是加入乙酸，（濃度36%），添加到水相里，400ml水，加3ml乙酸，但是，添加之后基線呈現(xiàn)鋸齒狀，一直走不穩(wěn)（2個(gè)小時(shí)），不加乙酸時(shí)，基線特別平整。而且十多分鐘基線就走的非常平穩(wěn)。 請(qǐng)各位大俠給予解答，先謝過(guò)了。 |
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latao
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【答案】應(yīng)助回帖
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qinhy(金幣+1): 謝謝回帖~ 2011-10-08 20:11:11
暮雨清秋(金幣+5): 謝謝，是混合不好，現(xiàn)在放到一個(gè)瓶子里，好了，非常感謝。但同時(shí)也出現(xiàn)了一個(gè)問(wèn)題，就是樣品用甲醇溶解的，發(fā)現(xiàn)甲醇有強(qiáng)吸收，其中一個(gè)倒峰到了-2000mAU，麻煩賜教，非常感謝。 2011-10-09 07:37:42
qinhy(金幣+1): 謝謝回帖~ 2011-10-08 20:11:11
暮雨清秋(金幣+5): 謝謝，是混合不好，現(xiàn)在放到一個(gè)瓶子里，好了，非常感謝。但同時(shí)也出現(xiàn)了一個(gè)問(wèn)題，就是樣品用甲醇溶解的，發(fā)現(xiàn)甲醇有強(qiáng)吸收，其中一個(gè)倒峰到了-2000mAU，麻煩賜教，非常感謝。 2011-10-09 07:37:42
| 初步懷疑是混合問(wèn)題，如果儀器混合器不好的話，既然用等度的，把有機(jī)相和水相配到一個(gè)溶劑瓶里，用單一流路走試試。 |
2樓2011-10-08 10:10:06
leonard187
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暮雨清秋3樓2011-10-08 16:53:12
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4樓2011-10-08 21:36:08
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5樓2011-10-09 07:38:56
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6樓2011-10-09 07:39:37
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【答案】應(yīng)助回帖
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暮雨清秋(金幣+2): 非常感謝！ 2011-10-09 09:18:53
qinhy(金幣+1): 謝謝回帖~ 2011-10-14 20:32:37
暮雨清秋(金幣+2): 非常感謝！ 2011-10-09 09:18:53
qinhy(金幣+1): 謝謝回帖~ 2011-10-14 20:32:37
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所用乙酸比例高，且乙酸雜質(zhì)限度高。換個(gè)牌子換個(gè)級(jí)別的乙酸試試看。 一個(gè)真實(shí)案例： 俺用天津某廠分析級(jí)的DMSO作流動(dòng)相，基線呈現(xiàn)鋸齒狀；改用廣州某廠工業(yè)級(jí)的DMSO，基線好了。。。 結(jié)論：企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)高于試劑等級(jí)，有時(shí)候分析純的反而比不上工業(yè)級(jí)的。 |
7樓2011-10-09 08:21:16
latao
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【答案】應(yīng)助回帖
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暮雨清秋(金幣+5): 再一次感謝這么耐心的回答，能重現(xiàn)，用乙醇溶解更嚴(yán)重，只進(jìn)甲醇也這樣，只進(jìn)水沒(méi)有。 2011-10-09 09:17:50
qinhy(金幣+1): 謝謝回帖~ 2011-10-14 20:32:43
暮雨清秋(金幣+5): 再一次感謝這么耐心的回答，能重現(xiàn)，用乙醇溶解更嚴(yán)重，只進(jìn)甲醇也這樣，只進(jìn)水沒(méi)有。 2011-10-09 09:17:50
qinhy(金幣+1): 謝謝回帖~ 2011-10-14 20:32:43
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但同時(shí)也出現(xiàn)了一個(gè)問(wèn)題，就是樣品用甲醇溶解的，發(fā)現(xiàn)甲醇有強(qiáng)吸收，其中一個(gè)倒峰到了-2000mAU， 出現(xiàn)倒峰的現(xiàn)象能重現(xiàn)嗎?多進(jìn)幾次樣品看能否重現(xiàn),看儀器壓力是否穩(wěn)定, 排除儀器問(wèn)題. 溶解樣品原則用流動(dòng)相減少溶劑效應(yīng). 不進(jìn)樣品走一針;再走一針空白;最后進(jìn)樣品,比較3個(gè)圖譜,排除進(jìn)樣器問(wèn)題. 換其他溶劑溶解樣品看看. |
8樓2011-10-09 08:36:07
流風(fēng)浪子
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9樓2011-10-14 15:11:27
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10樓2011-11-05 16:50:34
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